《现代材料分析技术》第六章透射电镜.ppt

第七章 透射电镜（TEM） §7-1.透射电镜的结构原理及应用 1.透射电镜的结构原理 （1）电子光学系统 1）照明部分 ①阴极：又称灯丝，一般是由0.03～0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 ②阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 1.透射电镜的结构原理 ③控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。 ④聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。 1.透射电镜的结构原理 1.透射电镜的结构原理 1.透射电镜的结构原理 放大倍数 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。 M = M0×Mi×Mp 式中：M0--物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi----中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影镜放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M在1000-200,000倍内连续变化。 3）显象部分 这部分由观察屏和照相机组成。 1.透射电镜的结构原理 1.透射电镜的结构原理 2.透射电镜的主要性能 分辨率 放大倍数 加速电压 2.透射电镜的主要性能 技术参数 ： （1）晶格分辨率：0.20nm （2）加速电压40kV～120kV （3）电子枪：冷束电子枪 （4）灯丝：钨灯丝或LaB6灯丝 （5）放大倍数：50～1,200,000 （6）样品台：标配五轴马达驱动样品台 （7）样品移动范围：X/Y,2mm;Z,1mm;最大倾斜角，±70度 2.透射电镜的主要性能 （1）分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标： 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离； 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。 2.透射电镜的主要性能 2.透射电镜的主要性能 （2）放大倍数 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到100万倍。 2.透射电镜的主要性能 （3）加速电压 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。 §7-3.透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜样品制备 （1）表面复型技术 ----所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析。 透射电子显微镜样品制备 复型膜必须满足以下特点： 1）本身是“非晶体”的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。 2）对电子束足够透明（物质原子序数低）； 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； 4）具有良好的导电性，耐电子束轰击； 5）是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好。 透射电子显微镜样品制备 一级复型 ----一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反； 碳膜一级复型是一种正复型。 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜样品制备 （2）样品减薄技术 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体内部组织结构信息。 用于透射电镜观察式样的要求是： 它的上下底面应该大致平行，厚度应在50-500nm，表面清洁。 透射电子显微镜样品制备 样品减薄技术可以克服上述缺点，它的特点： 1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领； 2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息与结构信息联系起来； 3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。 透射电子显微镜样品制备 制备薄膜一般有以下步骤： 1）切取厚度小于0.5mm的薄块。 2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm左