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- 2019-10-13 发布于湖北
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;一、苯丙乳液和涂料简介;二、仪器:
烧杯(500mL),三口烧瓶(500mL),冷凝管,滴液漏斗,电动搅拌装置,温度计。;在500mL烧杯中将聚乙烯醇和蒸馏水加热至80-90搅拌至完全溶解,将溶解好的聚乙烯醇水溶液过滤,加入三口烧瓶中加入乳化剂苯丙乳液搅拌均匀,再加入单体混合液总量的15%和过硫酸铵的量40%,加热升温。当温度升至80-85时停止加热,控制在90Min内将剩余单体均匀加完,每隔10Min滴加过硫酸铵引发剂4%-5%,加完单体后加入剩下的过硫酸铵保温2h,冷却至50,加入以配置好的10%的碳酸氢钠溶液至溶液Ph=4.5搅拌1-2h可得到乳液。将制备好的色浆加入烧杯中,再加乳液,开动搅拌,加入助剂,调整粘度,即可制的涂料。
;乳液聚合体系主要有四大组分:单体、分散介层(水)、乳化剂、引发剂,其次还有用了pH调节并改善乳液流动性的电解层,pH调节用的中和剂等。依据反应单体与反应性质,来选用不同的乳化剂。乳化剂是决定乳液稳定性的最主要因素,对反应速率、乳液粘度、胶粒尺寸等也有很主要的作用。乳化剂的选择除单体要求的种类外,一般以体系要求的HLB值决定其配比和用量,而且多以非离子型与离子型乳化剂复配,常用的乳化剂如下: 用于乳液聚合的引发剂主要是以过氧化氢为母体的衍生物,如过硫酸铵(NH4)2S2O8、过硫酸钾K2S2O8、有机过氧化氢,对某些体系,还可采用其他热分解引发剂如芳基偶氮氨基化合物等。
经典的乳液聚合物工艺的定性理论(用以描述乳液聚合体系中各种物料所处的状态及它们之间的相互影响、相互作用和相互转化规律)将乳液聚合过程分为四个阶段:
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分散阶段:乳化剂在分散相(水)中形成胶束:加入部分单体后,在搅拌作用下,部分形成单体珠滴、部分增溶在乳化剂形成的胶束中或溶解在水相中。乳化剂、单体化水相、单体珠滴和胶束之间建立动态平衡。
阶段Ⅰ(成核阶段):水溶性引发剂加入到体系中后,在反应温度下引发剂在水相中开始分解出初始自由基,或扩散到胶束中或在水相引发聚合,或扩散到单体珠滴中。无论那种情况都可引发单体聚合形成乳胶粒。在阶段Ⅰ,乳化剂有四个去处,即形成胶束、吸附在乳胶粒表面上、吸附在单体珠滴表面上及溶解在水中。单体也有四个去向,即形成单体珠滴、分布在乳胶粒中、分布在增溶胶束中,或溶解在水中,此时乳化剂和单体在水相、单体珠滴、乳胶粒和胶束之间建立动态平衡,直到胶束耗尽后,标志阶段Ⅰ结束。
阶段Ⅱ(乳胶粒长大阶段):聚合反应发生在乳胶粒中,逐渐加入的单体形成单体珠滴,单体由单体珠滴通过水相扩散到乳胶粒中,在其中进行聚合反应,使乳胶粒长大,此时,乳化剂和导体在乳胶粒、水相和单体珠滴间建立动态平衡。单体珠滴消失。标志阶段Ⅱ结束。
阶段Ⅲ(聚合反应完成阶段):在该阶段,胶束和单体珠滴都不见了。绝大多数未反应的单体集中在乳胶粒内部,只有极少数的单体溶解在水相中,单体和乳化剂在水相和乳胶粒之间建立动态平衡。水相中的引发剂分解出自由基,扩散到乳胶粒中,在乳胶粒中引发聚合,使乳胶粒中的单体逐渐降低。使单体转化率达到最大至反应结束。
正是乳胶聚合的定性理论决定了聚合反应反应严格的操作步骤。因此操作步骤往往是聚合物乳液性能好与坏的重要因素之一;【1】、实验内容:;五、注意事项:;1、乳液聚合反应为什么单体采用滴加方式?
2、如何在配方设计时,调节乳液的粘度、流动性?
3、在配方设计时,怎样调节聚合物的玻璃化温度?
4、乳胶粒的粒径、粒径分布与哪些因素有关,如何控制?
七、 预习报告:
1、查阅一篇有关苯丙乳液聚合的文献。
2、列表说明自由基四大聚合的优点、缺点、组成体系和 实例
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