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农药残留前处理-提取 农药残留 一、主要提取技术分类 1、三相点和临界点 2 、超临界流体 4 、特 点 三、微波萃取 三、微波萃取 2 、分 类 3、气相色谱的衍生化 待测物的位置 （三）蛋白质的去除 目的：蛋白质的存在，常常严重干扰分析。 1、加热法 2、盐析法 3、膜分离法 4、高速离心 5、有机溶剂沉淀法 五、衍生化技术 * 农药残留检测 一、超临界萃取技术 二、微波萃取技术 三、超声波辅助萃取 四、衍生化技术 五 、生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除 CO2超临界萃取（Supercritical Fluid Extraction,SFE）是一种物理分离和纯化的方法，利用压力和温度对CO2超临界流体溶解能力的影响而进行的，其萃取过程由萃取和分离过程组合而成。在超临界状态下，将CO2与待分离的物质接触，使其按照沸点高低、极性大小、和分子量大小将成分依次萃取出来。 临界温度：32℃ 二、超临界萃取技术 二、超临界萃取技术 三相点：任何一种物质都存在三种相态----气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。 临界点：液、气两相呈平衡状态的点。 临界温度：在临界点时的温度。 临界压力：在临界点时的压力。 二、超临界萃取技术 物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。 气体：粘稠度、表面张力低，溶解能力强，萃取功能高。压力↑，溶解能力↑。 液体：体积小。 二、超临界萃取技术 0.450 36.5 71.7 N2O 氧化二氮 0.203 32.2 48.1 C2H6 乙烷 0.235 132.4 112.5 NH3 氨 0.332 374.2 217.6 H2O 水 0.433 31.2 72.9 CO2 二氧化碳 临界密度 (g/cm3) 临界温度 (℃) 临界压力 (bar) 分子式 流体名称 3 、超临界流体的性质 二、超临界萃取技术 ⑴可在接近室温(35～40℃) 下提取,不会影响萃取物中有效成分功能 ； ⑵绿色清洁的提取方法:由于全程不用任何有机溶剂 ,防止了对人体有害的化学残留以及加工过程对环境的污染； ⑶ CO2是一种惰性的气体，在萃取过程中不会发生化学反应同时CO2是不可燃气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好； ⑷ 循环使用，降低成本； ⑸ 参数（压力、温度）可以调节。 二、超临界萃取技术 微 波 金 属 水 分 三、微波萃取 三、微波萃取 三、微波萃取 频率：300—300 000MHz的电磁波。 穿透：玻璃、塑料、陶瓷等绝缘体。 当微波作用于水和酸性物质时，将被极性分子所吸收，因而物质很快被加热。 1、微 波 三、微波萃取 2 、工作原理 吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力→细胞破裂→有效成分自由流出→在较低的温度条件下萃取介质捕获并溶解。通过进一步过滤和分离，便获得萃取物质。 3、影响因素 微波萃取操作过程中，影响萃取效果的因素很多，包括萃取剂、物料的含水量、微波剂量、温度、时间、操作压力及溶剂pH值等。 物料的含水量：水是介电常数较大的物质，可以有效吸收微波能转化为热能，所以物料含水量的多少对萃取率的影响很大；含水量多少对萃取时间也有很大影响。 是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透了，从而加速目标成分进入溶剂促进提取的进行。 原理 价廉快速，简便安全，批量处理样品。 优点 四、超声波辅助萃取 原理？ Click here to add your text.Click here to add your text.Click here to add your text.Click here to add your text.Click here to add your text.Click here to add your text.Click here to add your text.Click here to add your text.Click here to add your text.Click here to add your text. 在色谱分析过程中，有的样品不能或难以直接分离和检测，如液相色谱仪的检测器是紫外-可见检测器，而样品的待测组分在紫外-可见区没有吸收，或者吸收很弱，这是应采用衍生化技术。就是在色谱分析过程中使用具有特殊官能团的化学试剂，与待测样品进行化学反应，将特殊的官能团引入到样品中，使样品转变成相应的衍生物，然后进行分离和检测。 五、衍生化技术 目的 理化稳定性 改善色谱分离：挥发性、降低与色谱材料的相互作用 灵敏度与选择性