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3 1 5 Vol . 3 1 ,No . 5
第 卷第 期 精 细 化 工
2 0 1 4 5 FINE CHEMICALS May 2 0 1 4
年 月
精细化工中间体
基于 Meerwein “ ”
重氮化和 芳基化的 一锅法
合成唑草酮工艺
*
, , , ,
俞 娟 樊俭俭 陈 凯 付行花 朱红军
( , 211816)
南京工业大学理学院 江苏南京
: (CuCl) , (t-BuONO) , ,1-(5- -2-
摘要 以氯化亚铜 为催化剂 亚硝酸叔丁酯 为重氮化试剂 在溶剂乙腈或丁酮中 氨基
-4- )-3- -4- -1H-1 ,2 ,4- -5- (TZLO-A) Meerwein “ ”
氟 氯苯基 甲基 二氟甲基 三唑啉 酮 经重氮化和 芳基化 一锅法 制备得
1 13
, HNMR、 CNMR MS 。 , :n
到目标化合物唑草酮 产物经 和 表征 合成条件经实验优化 确定了最佳反应条件
(TZLO-A)∶n ( )∶n ( )∶n ( )= 1∶ (0. 6 ~ 0. 7 )∶13. 7∶1. 5 , (HCl)
氯化亚铜 丙烯酸乙酯 亚硝酸叔丁酯 盐酸 和亚硝酸叔
20 min 150 min, 92. 9% ,HPLC 92% 。
丁酯滴加时间分别为 和 产品收率达到了 色谱含量为
:1-(5- -2- -4- )-3- -4- -1H-1 ,2 ,4- -5- ; ; ;Meerwein ;
关键词 氨基 氟 氯苯基 甲基 二
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