气相色谱法-案例.pptxVIP

;案例：川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定 【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 改性聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm），柱温为110℃；分流进样，分流比为25:1，理论板数按萘峰计算应不低于5000。 校正因子测定 取萘适量，精密称定，加环己烷制成每1ml含15mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品75mg，精密称定，置5ml量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置20ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环己烷至刻度，摇匀。吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 精密量取本品50ml，加水250ml，照挥发油测定法（通则2204）试验，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶为止，加环己烷3ml，连接回流冷凝管，加热至沸并保持微沸4小时，放冷，将测定器中的液体移至分液漏斗中，冷凝管及挥发油测定器内壁用少量环己烷洗涤，并入分液漏斗中，分取环己烷液，水液再用环己烷提取2次，每次3ml，用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过，合并环己烷液，置20ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环己烷至刻度，摇匀，即得。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含薄荷脑（C10H20O）应不少于0.20mg。 讨论：1.气相色谱法适用于哪些成分的测定？ 2.系统适用性试验包括哪些项目 ;天和追风膏 案例：天和追风膏，其［含量测定］测定盐酸麻黄碱时供试品溶液的制备：取本品2片，除去盖衬，剪碎，置125ml圆底烧瓶中，加1%盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，滤过，残渣用1%盐酸溶液30ml分3次洗涤，合并酸液，用氢氧化钠的饱和溶液调节pH值至12，用乙醚振摇提取4次（40ml，30ml，30ml，30ml），合并乙醚液，加盐酸乙醇溶液（1→20）3ml，混匀，低温回收溶剂至干，残渣加50%甲醇适量使溶解，加在中性氧化铝柱（100?200目，1.5g，内径为1cm）上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml于10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 讨论：1.选择用1%盐酸溶液作为提取溶剂的理由是什么？ 2.制备过程中，麻黄碱和盐酸麻黄碱在互变的过程中是如何除去干扰性成分？ ;