毕业论文设计《纳米氧化铝吸附硒的动力学行为研究》.docVIP

l 纳米氧化铝吸附硒的动力学行为研究 第一部分 研究现状 1.1研究意义 1.1.1硒资源及主要性质 1.1.2硒的应用 1.2 国内外相关研究的现状与趋势 1.2.1硒的富集和提纯技术研究现状 1.2.2纳米材料在分离富集中的应用 1.3选题创新之处 l 第二部分 实验材料及实验方法 2.1实验仪器与试剂 2.1.1实验仪器 722E型 分光光度计 上海光谱仪器有限公司 SY2200-T型超声波清洗机 上海声源超声波仪器设备有限公司 BS-224S型赛多利斯电子天平 德国赛多利斯集团 PXSJ-216型离子分析仪 上海精密科学仪器有限公司 800型离心机 上海手术器械厂 SZ-97自动三重纯水蒸馏器 上海亚荣生化仪器厂 101-2AB电热鼓风干燥箱 天津市泰斯特仪器有限公司 SHB-III循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司 天平 福州天平仪器厂 DZKW-4电子恒温水浴锅 黄花卸甲渤海电器厂 马弗炉 郑州永盛设备有限责任公司 2.1.2主要试剂 硒（SeO2）（99.999%） 天津化学试剂厂 纳米TiO2（锐钛型20?50 nm） 舟山明日纳米材料有限公司 氢氧化钠（96%） 广东汕头西陇化工厂 硝酸 （65%~68%） 西安三浦精细化工厂 盐酸 （36%~38%） 广东汕头西陇化工厂 浓硫酸 广东汕头西陇化工厂 硫脲 西安化学试剂厂 曲拉通 OP-100 天津登峰化学试剂厂 氯化钠 天津市北方天医化学试剂厂 实验所用试剂均为分析纯，用水为三重蒸馏水。 2.1.3溶液的配制 硒标准溶液的配制（100 mg/mL）：准确称取35.1299 g二氧化硒（分析纯），于250 mL烧瓶中。加入20 mL硝酸（1+1），加热溶解，再加入浓硫酸（3+2）2 mL，蒸发至冒白烟，冷却后加少量水溶解，转入250 mL容量瓶中稀释至刻度（如需更小浓度的硒标液，使用时用此溶液稀释）。 OP-100（0.5%）溶液的配制：称取0.5 g曲拉通于烧杯中，搅拌，用蒸馏水稀释完全后转入100 mL容量瓶中定容。 硫脲溶液的配制（5%）：称取5g硫脲于100ml烧杯中，用蒸馏水稀释完全后转入100 mL容量瓶中定容。 盐酸溶液的配制（0.2 mol/L）：用移液管准确量取5 mL浓盐酸，用蒸馏水稀释，定容于250 mL容量瓶中摇匀。 2.2实验方法 2.2.1 硒的测定方法 准确移取适量的Se( = 4 \* ROMAN IV)标准溶液(含Se4+≤2 mg)于25 mL比色管中，依次加入2.00 mL OP-100溶液，2.50 mL HCl，2.00 mL硫脲溶液，加三重蒸馏水定容至刻度，摇匀。放置30 min后，在722E型分光光度计上，于402 nm处，用1 cm比色皿以试剂空白为参比测量吸光度A，绘制工作曲线，如图1所示，标准曲线在2~80 μg/mL成线性符合朗伯比耳定律，标准曲线的回归方程为A＝0.01003CSe-0.00392，R=0.999，表观摩尔吸光系数为0.79×103 L·mol-1·cm-1。 图1 工作曲线 Fig. 1 Working curve 2.2.2 吸附方法 取10.00 mL一定浓度的硒标准溶液于50 mL碘量瓶中，用0.1 mol/L硫酸和氢氧化钠将硒的标准溶液调到合适的pH值，然后加入一定量的纳米TiO2固体。静置50 s，离心（1500 rpm）15 min，取上层清液按照硒的测定方法，用722E型分光光度计测定A，计算硒的含量和吸附率。 吸附率(Ads.%)的计算公式为： (1) 式中：C0 — 原溶液中吸附质的浓度，μg/mL C — 吸附平衡时溶液中剩余吸附质浓度，μg/mL 当吸附质在吸附剂表面达到吸附平衡，吸附速度与解吸速度相等，吸附质在吸附剂和溶液中的浓度都不再改变，此时吸附质在溶液中的浓度就称为平衡浓度。达到吸附平衡时，单位质量的吸附剂所吸附的吸附质的量称为吸附量。吸附量q由下式计算。 (2) 式中: V — 溶液的体积，mL C0 — 原溶液中吸附质的浓度，μg/mL C — 吸附平衡时溶液中剩余吸附质浓度，μg/mL m — 吸附剂的加入量，g 2.2.3 洗脱方法 将吸附后的纳米TiO2用三重蒸馏水洗至中性，干燥，加入洗脱剂0.2 mol/L NaOH 5.00 mL，静置15 min后离心，按照硒的测定方法，用分光光度计测定硒离子的浓度，计算硒的回收率。 第三部分 实验结果与讨论 3.1 溶液pH值对吸附效果影响 pH值对金属离子在纳米材料上的吸附起着重要的作用，所以本文考察了纳米TiO2在不同pH值时的吸附效果。由于纳