药物化学实验教材课程.pptVIP

药物化学实验;实验一 苯妥英锌的合成;一、目的要求 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。;（一）联苯甲酰的制备 在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3·6H2O 14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，加热沸腾5 min。稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 ;（二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 ;思考题： 2. 二苯乙二酮与尿素合成5，5-二苯基乙内酰脲（苯妥英）的反应机理：;思考题： 3. 制备苯妥英时，乙醇的作用是什么，为何不在反应完成后加？ 4. 制备苯妥英时，为何要调PH为6？;（三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3·H2O + 10mL H