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综合训练实验一 由海盐制备试剂级NaCl [实验目的] 1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 2、由海盐制备试剂级NaCl。 [实验重点] 1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 2、提纯NaCl的基本原理。 [实验内容]????台称上称取10g粗食盐,放入100mL烧杯中，加水40mL加热搅拌使其溶解。向溶液中滴加1mol/L BaCl2（约2mL），煮沸数分钟（目的?）取下沉降后，沿杯壁在上层清夜中滴加2-3滴BaCl2（检查SO42-沉淀完全否？）趁热倾析法过滤。 ????虑液加热至沸，加1mL 2mol/L NaOH， 1mol/L Na2CO3（约3mL）至沉淀完全（如何检查？），过滤。加2mol/L HCI加热,搅拌除去CO2。pH试纸检验呈微酸性（pH=5-6），将溶液倒入蒸发皿中，小火加热蒸发，浓缩至稠状，切不可蒸干（原因？）冷却后减压过滤将产品抽干，放入蒸发皿中小火烘干，冷却，秤量，计算产率。 综合训练实验二 由废铜屑制备胆矾 [实验目的]1、学习金属制备相应盐的方法，学会重结晶提纯物质的原理及方法。 2、进一步练习并掌握蒸发，浓缩，抽滤，重结晶等基本操作。 [实验原理] ????Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2 + 2H2O????由于CuSO4与Cu(NO3)2溶解度的不同，通过重结晶方法进行提纯。 [实验内容]????称取1 g铜粉（若有油污，可将其放于干燥的蒸发皿中，用煤气灯强烈灼烧，至产生白烟为止）置于干燥的蒸发皿中，加入6 mL 3 mol/L硫酸，然后缓慢加入2 mL浓硝酸（注意先后顺序），反应应在通过风橱内进行。 ???缓和后，盖上表面皿，水浴加热，此过程中可补加3～5 ml 3 mol/L硫酸，待铜屑近于全部溶解后（约20～30 min），趁热常压过滤,将滤液转至另一蒸发皿中，水浴上加热浓缩至表面有小颗粒为止，冷却得蓝色粗CuSO4·5H2O晶体，称重，计算产率。 ????以每克加1.2 mL 水比例溶于蒸馏水中，加热使其完全溶解，趁热过滤，滤液慢慢冷却，有蓝色晶体析出，称重，计算产率。 [注意] ① Cu与 H2SO4不能直接反应，需使Cu先氧化。 ② 加酸的先后顺序，一定先加H2SO4后加HNO3。③ 由于产生大量NO2毒气，因此反应必须在通风橱内进行。 综合训练实验三 硫酸亚铁铵的制备 [实验目的] 了解制备金属盐类的一种基本方法。 进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 [实验原理]复盐：有两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物 ????Fe + H2SO4 + 7H2O = FeSO5.7H2O + H2↑ ????FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O [实验内容]????2.0g铁屑放在锥形瓶内，加入15ml 10％的Na2CO3溶液，放在水浴中加热5min，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水将之洗净。 ????向此锥形瓶中加入15ml 3mol/L H2SO4 ，水浴上加热（经常振摇锥形瓶），反应在通风橱中进行（毒气：H2S，PH3）。 ????由于水分蒸发，此过程要随时补充水分使体积不变，反应约1h，再加1ml 3mol/L H2SO4 保证酸度，趁热抽滤。滤液转至蒸发皿中，70℃以下小火加热浓缩，出现晶膜，室温下的浅绿色晶体，抽滤，少量水、乙醇洗涤，抽干、称重。 ????上面晶体用0.2mol/L H2SO4配成约70℃的饱和溶液，领取等物质的量的(NH4)2SO4晶体，用0.2mol/L H2SO4配成约70℃的饱和溶液，二者混合，小火加热浓缩至出现晶膜，冷却后得硫酸亚铁铵晶体。少许水、乙醇洗涤，抽干、称重，计算产率。 [注意] 1、FeSO4在弱酸性溶液中易被空气氧化生成黄色铁盐。 ????4FeSO4 + O2 + 2H2O = 4Fe(OH)SO4温度高，反应易进行，故浓缩时应该控制低温，强酸性pH小于1。 2、此实验可分组进行，另一组可在不得到纯FeSO4晶体时，直接按摩尔比加(NH4)2SO4，然后一步蒸发浓缩，对照两种方法的优劣与好坏。 综合训练实验四 反应速度和活化能 [实验目的]1、实验验证浓度、温度和催化剂对反应速度的影响。 2、通过练习测试(NH4)2S2O8与KI反应的反应速度、计算反应级数、反应速度常数和反应的活化能。 [实验原理]  ? 反应过程中加入一定体积已知浓度的NaS2O3和淀粉，则： ? ? ? [实验内容]浓度的影响： 按教材中表的实验编号，量取各种物质注入烧杯中混合，最后量取(NH4)2S2O8溶液迅速倒入混合液中。同时开