杀虫双在稻田的残留动态.doc

杀虫双在稻田的残留动态 一 竹,{系,馅田. 杀虫双在稻田的残留动态 靳伟 中茸科学院南京土壤研究所) /l留 杀虫双(Dimehypo)是70年代由我国自行开发的农药新品种,属沙蚕毒素系农药.具有 胃毒,触杀,内吸和一定杀卵效能的杀虫剂,杀虫谱广,已在水稻上广泛使用,对蔬菜和果 树等作物上常见的几十种害虫也有较好的防治效果.一般每亩用药5O一巧克(有效成份),水 稻上安全使用量为62.5克/亩(以25%杀虫双水剂计为250克/亩). 杀虫双对人畜安全,毒性较低,其急性毒性属中等.对太鼠14个月慢性毒性试验,最大 无作用剂量为50mg/kg,蓄积作用中等. 本文介绍了杀虫双的环境样品(土壤(水稻土),水和作物]残留量分析方法,研究了田问 条件下杀虫双在水稻,土壤和水中的残留消解动态和残留量. 一 ,杀虫双的理化性质 杀虫双的化学名称为2一二甲胺基一1,3一双硫代磺酸钠基丙烷,其化学结构式为: (CH)NCH(CH:SSONa) 纯品在常温下为白色固体结晶(含两个结晶水),熔点169—170℃(开始分解温度);易溶于水, 甲醇,热乙醇,二甲基甲酰胺,不溶于乙酸乙酯,1克纯品溶于i00毫升水中,pH为8.45;纯 品在室温及高温(50℃,50天)下密闭贮藏性质稳定.它在酸性条件下稳定,在较强碱性条件 下易转化分解. 二,试验方法 (一)杀虫双在水稻和主壤中残留量试验 供试药荆:25杀虫双水剂(溧阳化工厂提供). 1988和1989年. 试验地点:南京市仙鹤门.试验年份: 试验处理:按施药量分62.5和125克/亩(以杀虫双纯品计算,如施25%杀虫双水剂则分别 为2,50和500克/亩)两个剂量,分别于6,7,8月和7,8,9月两种方案施药3次和对照 共5个处理(表1). 样品采集:选择第1和3两个处理,于1988和1989两年水稻收割前一天,随机多点(gt;9 点)采样法,采集整株水稻,晒干后,分别将糙米,稻壳和稻草磨碎各分析用.同天采集小区 中0—1O厘米表层土壤样品,进行杀虫双残留量分析. (二)杀虫双在水稻,田水和土壤中的残留动态试验 在南京仙鹤门田闯将表1中2和4两个处理于8月份施完第3次药后,分别于不同间隔 252 袅1杀虫双蓿由箍留试验酌地理 施药时间(月毋) 处理代号每擞聩药壹I量’克,亩)- 6789 l62.5(25杀虫取水剂250克/亩)一v, 262.55杀虫取水剂250克/亩)一 3125(25杀虫双承莉500克/亩)一,,,, 4125(25杀虫双承剂5oO克/亩)一 5J不施药’对照)一一 时间采集水稻植株,口水和土壤样品,随即进行样品处理和残留分析. 三,残留量测定 (--)仪器和试剂 1.仪器日本岛津会社C一9A气相色谱仪,配电子捕获检测器和CR一3A数据处理器; 振荡器(200次/分);旋转燕发仪和KD浓缩仪,电磨机等. 2.试剂沙蚕毒素草酸盐标样,淡黄色结晶,含量99.9,由日本武田化学公司提供.杀 虫双标样:含两个分子水的白色结晶,含量99.5%,由贵州化工所提供.乙醚,甲醇为分析 纯,用垒玻璃蒸馏器重燕,在沙蚕毒素出峰时间无干扰J盐酸,氢氧化钠无水硫酸钠,硫 酸等均为分析纯J硫化钠(NazS?9HzO)三级试剂,经重结晶纯化. (=)湃定步骤 1.土壤样品前处理. (1)干土用木锤敲碎,捡去石屑和植物残屑,研磨后过20目筛,进行下列试验操作:称 取土样:O克,Jj~lNaCll0克,加蒸馏水30ml,振荡30分钟后离心,将上层清液取出.再加20ml 蒸馏水重复一次,合并提取液. (2)取10ml提取液于反应瓶(23mi体积),用20NaOH调节pH至8.5—9.0,加0.2mol/L Na:S2ml,混匀后放入70℃水浴中反应2.5小时后取出,待反应瓶冷至室温后,用20,15和 1:m1乙醚振荡萃取3次,合并乙醚提取液,用2mol/LHCI溶液l5和10ml,二次振荡反萃 乙醚液,合并酸液层,调节pH至8.5—9.0,再用20,15和15ml乙醚振荡萃取3次,通过无水 硫酸钠(5克)干燥柱后,经旋转蒸发仪或KD浓缩仪浓缩,定容到lml,备色谱测定. 2.口水样品前处理. 样品采集后,用5mol/LH.SO调节水样pH至:.0—6.0,用3号砂芯漏斗过滤,取10ml 液进行萃取,其它操作同土壤样品前处理. 3.植株,糙米,稻壳和稻草样品前处理. 将样品剪碎或砑磨,称量5克,}]IINaCI5克,0.Imol/LHCI20ml,在50℃水浴中浸泡 过夜(14—16小时),然后振荡半小时(或用匀浆器),离心后,再用15m10.1mol/LHCI同样 处理提取2次,合并提取液.其它操作同土壤样品前处理. 4.色谱测定条件 色谱柱:内径是3ram×长2米玻璃柱;固定相:100V一22,5Chromo