酚试剂分光光度法测定甲醛的含量.pdfVIP

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量 1 实验原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子 氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为 分析纯。 2.1 称量 0.10g 酚试剂，加水溶解，倾于 100ml 具塞量筒中，加水至 刻度。放入冰箱中保存，可稳定三天。 2.2 吸收夜：量取吸收原液 5ml，加 95ml 水，即为吸收液。 采样时， 临用现配。 2.3 1%的硫酸铁铵溶液：称量 1.0g 硫酸铁铵，用 0.1mol/L 盐酸溶解， 并稀释至 100ml。 2.4 碘溶液：称量 40g 碘化钾，溶于 20ml 水中，加入 12.7g 碘。待 碘完全溶解后，用水定容至 1000ml。移入棕色瓶中，暗处储存。 2.5 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量 40g 氢氧化钠溶于水中，并稀释至 1000mL。 2.6 0.5mol/L 硫酸溶液：量取 28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后， 用水稀释至 1000mL。 2 2 3 2.7 硫代硫酸钠标准溶液 (C(Na S O)=0.1000mol/L) 2.8 0.5% 淀粉溶液：称量 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后， 加入 100mL沸水，并煮沸 2~3min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或氯化锌保存。 2.9 甲醛标准贮备溶液：量取 2.8mL 含量为 36%~38%甲醛溶液，放 入 1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液 1ml 约相当于 1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取 20.00mL 待标定的甲醛 标准贮备溶液，置于 250mL碘量瓶中。加入 20.00mL0.1N 碘 溶液 (C(1/2I2)=0.1000mol/L) 和 15mL1mol/L 氢氧化钠溶液， 摇匀后放置 15min。加入 20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置 15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时， 加入 1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记 录所用硫代硫酸钠标准溶液体积 (V 2) ，mL。同时用水作试剂 1 空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积 (V ) ， mL。甲醛溶液的浓度用公式计算： 1 2 1 甲醛溶液浓度（ mg/mL） =(V -V ) ×C ×15/20 1 式中： V —试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL， V 2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL， C 1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度， 15 —甲醛的当量； 20 —所取甲醛标准储备溶液的体积，