阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定.pdfVIP

分析化学实验报告：实验 __ 实验日期 ________年____月____ 日 实验 4-6 设计性实验 学院/ 专业/班级： 实验序号： 姓名： 教师评定： ____________ 合作者： 【所选实验题目】 阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定 【实验要求】 ①由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后 由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过 后进行实验，并完成实验报告； ②在实验设计时应遵循以下原则：（ 1）首先确定分析方法及滴定方式；（ 2 ）根据所测样品 的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（ 3）要考虑到实验中干扰因素及排除方 法；（4 ）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（ 5 ）在保证实验准确度要求的前提下， 要尽量节约使用试剂及试样； ③在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（ 1）分析方法及简单原理；（ 2）所需 试剂；（ 3 ）具体实验步骤；（ 4 ）实验注意事项；（ 5）参考资料；（ 6）数据记录及处理的 表格及相关计算公式； ④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问 题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。 【分析方法及简单原理】 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（ pKa=3.0 ），摩尔质 量为 180.16 g/mol ，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱 性溶液中溶解并分解 [ 乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸 （邻羟基苯甲 酸）和乙酸盐 ] ， 水杨酸 （邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。 水杨酸的酸性较苯甲酸强， 与 Na2CO3 或 NaHCO3中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量 的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经 常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石 酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入 过量的 NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的 NaOH（碱液在受热是易吸收 CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行 空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时， PH=7-8。 在这一滴定反应中，总的反应结果是 1mol 乙酰水杨酸消耗 2mol NaOH （酚羟基 PKa 约 为 10。NaOH溶液中为钠盐，加酸， PH＜10 时，酚又游离出） 【所需实验试剂】 1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器 2. KHC8H4O4、0.5mol ·L-1NaOH溶液、 0.1mol ·L-1HCl 溶液 、酚酞指示剂（ 2g ·L-1 乙醇 溶液）、无水 Na２CO３基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片 【具体实验步骤】 1．NaOH溶液的标定 ⑴ NaOH溶液的稀释：移取 50.00mL 0.5mol ·L-1 NaOH溶液，定容 250.00mL。 ⑵ 准确称取 0.4-0.5 克邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于 250 mL锥形瓶中，加 20-30 mL水溶 解后．加入 1-2 滴酚酞指示剂，用稀释后的 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色