XRD分析方法 介绍.pptVIP

混合物相x射线定量分析方法的根本依据在于衍射强度与含量成一定的函数关系。但由于衍射强度易受各方面条件的影响，因而在进行定量分析时应注意减少各种因素影响。 X射线衍射定量分析方法中，标样的选择是定量分析的一项重要工作，通常，标样的选择应注意以下几点： 1. 具有良好的稳定性。使用长期放置不氧化、不吸水、不分解、不腐蚀、不与样品起化学反应且无毒性的物质。 2. 在常用k辐射（Cukα、Fekα、Cokα等）下，不产生k系荧光，以免增加背底而影响微量相的检测。 3. 衍射峰较少，与被测物相所选衍射峰靠近，且不与其他物相衍射峰重叠或受其干扰。 4. 衍射强度较强，结晶完整性及粒度与被测物相相当，且无内应力。 5. 吸收系数与被测物相的吸收系数尽量接近。 6. 加入量要适当。内标样的加入量与预测衍射峰强度有关，一般1g试样中含0.1~0.3g的内标样即可 常用的标准物有α-Al2O3、ZnO、TiO、Cr2O3、NiO、α-SiO2、CaF、KCl、NaCl、Fe2O3、MgO等 1. 粒度适宜 在一般情况下，被测样品粒度尺寸的允许范围是0.1～50μm，即应过320目筛。因为当粒度小时，适合布拉格条件参与衍射的晶粒数目增多，使晶粒取向分布的统计性波动减少，强度的再现性误差减小；但粒度过小（0.1μm），将产生衍射峰的