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X 射线荧光分析仪在水泥生产中的应用祝建清，吴松良（浙江红火集团 江山虎球水泥有限公司 ，浙 江 江 山324109）中 图 分 类 号 ：TQ172.16文 献 标 识 码 ：B文 章 编 号 ：1002－9877（2009）04-0050-04我 公 司 于 2008 年 5 月 份 引 进 一 台 Venus200 X 射线荧光分析仪在水泥生产中的应用 祝建清，吴松良 （浙江红火集团 江山虎球水泥有限公司 ，浙 江 江 山 324109） 中 图 分 类 号 ：TQ172.16 文 献 标 识 码 ：B 文 章 编 号 ：1002－9877（2009）04-0050-04 我 公 司 于 2008 年 5 月 份 引 进 一 台 Venus200 X 射 线 荧 光 分 析 仪 ，经 过 5 个多月的使用和维护 ，建 立 了 生 料 、熟 料 、废 铝 土 、石 煤 渣 、石灰石和铜矿渣 6 条 工 作 曲 线 ， 能 较 稳 定 分 析各种物料中的 SiO2、Al2O3、 Fe2O3、CaO、MgO、K2O 和 Na2O 的 含 量 ，为 生 料 配 料 和 2 样片的制备 在水泥行业的应用中，熔片法虽然能消除颗粒效 应及矿物效应，准确性较好，但因操作费时、成本较高 而尚未被广泛采用；压片法则操作简单、快速，是目前 国内水泥厂主要采用的 XRF 制样方法。 我公司采用 压片法。 2.1 样片制备条件的确定 原材料进厂提供了准确可靠的依据 。 自 2008 年 6 月 份 开 始 ，将 X 射线荧光分析仪与生料率值控制仪 、中 控 DCS 系统、配料和智能取样器进行了闭环 ，使 3 台 窑产质量明显提高。 粉磨时间的确定 待测样品必须用专用磨机粉磨 ，研磨有手动和机 械振动磨两类，用机械振动磨效率高 ，便于控制样品 ， 复演性好。 粉碎研磨选用一种合适的研磨器具是很重 要的，特别是在分析痕量元素时尤为重要 。 我公司选 用的是碳化钨磨具， 这样可以把分析误差降到最小 。 粉 磨 细 度 小 于 80μm。 经过反复的试验对比 ，我 们 把 生、熟料和各种原材料的粉磨时间确定在 90s,时 间 过 长会产生黏磨，短则细度达不到分析要求。 2.1.2 助磨剂和黏结剂的添加 在粉磨样品时加入适当的助磨剂有 助 于 提 高 研 磨效率，并且有利于料钵的清洗 。 加入黏结剂是为了 使样品更好地成型，压制成表面光滑而又不容易破裂 的样片。 助磨剂和黏结剂必须是不含被测物成分的有 机物，我公司采用甲基纤维素。 2.1.3 样品的压片 将制备好的粉末 ，小心地放入模具中 ，用 自 动 压 力机在一定压力下压制成片 ，X 射线荧光强度与压制 样品的压力和样品的颗粒大小有很大关系 。 我公司用 的是钢环压片，设置压力 24t，保压时间 30s。 由于不同试样其黏结性和易磨性不同 ，制备样品 2.1.1 仪器的配置及测量条件 PW4110 型 Venus200 顺序式低功率 扫 描 形 式 的 X 射线荧光分析仪 ，允 许 分 析 范 围 Be～U，PW2558 型 X 射 线 光 管 ，端 窗 采 用 Cr 作 耙 材 ，铍 窗 厚 度 300μm， 配有 DELL 奔腾 IV 计算机，循环水冷系统 ，上 海 盛 力 仪 器 SL201 型半自动压片机和 SL301 型 振 动 磨 等 设 备。 各元素测量参数见表 1。 1 表 1 各元素的测量参数 注 ：①电 压 ：50kV；电 流 ：4mA；②2d：表示晶体晶格的距离 ；③PHD/LL、 PHD/UL：分别为元素峰值面积积分低限 、高 限 。 的方法不相同。 我公司部分样片的制备条件见表 2。 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! GB175—2007 《通用硅酸盐水泥 》， 在 出 厂 中 增 加 了 “经确认矿渣粉各项技术指标及包装符合要求时方可 出厂。 ” 放射性和玻璃体含量在大多数生产厂家内没有 相 应 的检验条件。 因此，本次修订增加了型式检验项目和 要求。 型式检验项目为标准中全部技术要求内容 。 （编辑 王新频） 关于型式检验 由于出厂检验项目不能涵盖所有的技术要求 ，且 11 元 素 谱 线 晶 体 准 直 器/μm 探 测 器 2d/nm PHD/LL PHD/UL Si KAα PE002 300 流 气 式 0.874 25 75 Al KAα PE002 300 流 气 式 0.402 29 76 Fe KAα LiF200 300 封 闭 式 0.402 5 75 Ca KB LiF200 300 流 气 式 0.402 25 75 Mg KAα PX1 300