甲基橙的制备试验.pptVIP

甲基橙的制备 * * Preparation of methyl orange 一、实验目的 * 1.通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶联反应的反应原理和操作。 2.进一步巩固过滤、洗涤和重结晶等基本操作。 二、实验原理 * 甲基橙是一种酸碱指示剂，pH3.1，呈红色； pH4.4，呈红色；介于两者之间则呈橙色。 酸式（红色） 碱式（黄色） 芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。 三、仪器和药品 仪器：150 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。 药品：2.1g (0.01 mol)对氨基苯磺酸、0.8g(0.11mol亚硝酸钠)、1.2g(约1.3ml, 0.01mol)、N,N-二甲苯胺、盐酸、氢氧化钠、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉碘化钾试纸。 四、实验装置 五、实验操作步骤 对氨基苯磺酸 +10ml,5%氢氧化钠 ② 加入0.8g亚硝酸钠溶于6ml水的溶液，并冰水冷却 ① 温热，溶解 ①加入3ml盐酸与10ml水的溶液至酸性，淀粉KI测试 ② 冷却15min 重氮盐 重氮盐 ①滴加1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml醋酸混合液 ②搅拌10min 偶联产物 加入25ml,5%氢氧化钠至橙色 ①沸水浴5min ② 冷却 抽滤 产品 * 六、实验注意事项 1，偶联反应必须在酸性水溶液中