皂素质量标准.docVIP

皂素质量标准（试行） 执行日期：2008年11月01日 目的：建立薯蓣皂素质量标准，确保薯蓣皂素的质量。 范围：适用于薯蓣皂素的质量控制。 责任：质量监督管理部部长、QC、QC主任、QA主任。 内容： 1. 品名：薯蓣皂素(shuyu zaosu)、英文名Diosgenin 2. 包装规格： 20 kg/袋 3. 成分： 本品为25β-螺甾-5-烯-3β-醇。 分子式：C27H42O3 分子量：414.64 结构式： 按干燥品计算，含C27H42O3应≥95.0％。 4. 质量标准 项目 内控标准 性状 白色粉末状结晶，无味 熔点 195℃～205℃ 鉴别 鉴别1 阳性 鉴别2 阳性 TLC鉴别 供试品主斑点位置与对照品相同 HPLC 供试品与对照品HPLC指纹图谱相吻合 检 查 有关物质 供试品主斑点位置与对照品相同，其他杂质斑点不得超过1个 醇不溶物 无浑浊 干燥失重 ≤0.50% 炽灼残渣 ≤0.3% 含量 ≥95.0％ 5.取样:按取样规程进行取样。 6. 检查方法： 6.1．性状：本品为白色或类白色轻质粉末，无臭，无味。 本品溶于氯仿、石油醚，略溶于乙醇，不溶于水。 6.2．熔点检测： 6.2.1 6.2.2 6.2.2.1　取供试品适量在干燥洁净的玻板上研成细粉，于干燥洁净的称量瓶中，在105℃ 6.2.2.2　分别取供试品适量，置于WRR熔点仪专门配置的毛细管中，使之自由落下，反复数次，使粉未紧密聚结在毛细管熔封端，装入供试品高3 6.2.2.3　按熔点仪标准操作规程进行操作（调节升温速度为1.0-1.5℃ 6.2.2.4　结果应为195～205℃ 6.3．鉴别 (1)取本品约10mg于试管中，加醋酐-硫酸（20：1）试剂1ml，试剂应显红色，逐渐呈紫色，最后显污绿色。 (2)取本品约10mg于试管中，加CCl41ml溶解，向试管中沿壁加入浓硫酸数滴，CCl4层显绿色荧光，酸层显红色。 (3)取有关物质项下的供试品溶液；另取薯蓣皂素对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下试验，依法操作，供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (4)按照含量检测项下操作，检测所得HPLC指纹图谱，本品与对照品的HPLC指纹图谱应相吻合。 6.4．检查 6. 6.4 乙醇（AR）、三氯甲烷（AR）、硫酸（AR）、丙酮（AR）、玻板（10cm×20cm）、薄层用硅胶G、展开缸 6.4 6.4.1.2.1供试液的配制： 样品配制成1 6.4.1.2.2 显色剂配制：量取乙醇100ml 6.4.1.2.3 薄层板制备：取硅胶：0.5%CMC-Na溶液（1：3）于研钵中研磨混匀，去除表面气泡后，涂于干燥洁净的玻板上（厚度为0.2～0.3mm）置于水平操作台上，室温晾干，在110℃ 6.4.1.2.4 点样：分别取5μl样品和对照品溶液点在同一硅胶G板上，为1.0cm 6.4.1.2.5 展开：展开室应预先用展开剂饱和，展开剂为氯仿–丙酮(93:7)，在展开室中中入足量展开剂，将点好样的薄层板放入展开室的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层底边0.5～1.0cm 6.4.1.2.6 6.4 6.4.2醇不溶物检查： 6.4.2.1取供试品制成1%乙醇溶液于室温检视，不得浑浊。 6. 6. 6. 6.4.3.2.1 取供试品适量，混合且研碎成2mm以下小粒，精密称取1.0000±0.0005g供试品，平铺于与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，其厚度不超过5mm 6.4.3.2.2 3h 6.4.3.2.3 然后，每烘烤1h称定一次，至相邻称定重量基本不变，即相差± 6.4 干燥失重=减失重量÷样品取样实际重量×100% 6.4.3. 6.4.3 6. 6.4.4.1 依据《中华人民共和国药典》2005版第二部附录 6. 6. 6.4.4.3.1 精密称定1.0000g±0.0005 6. 6.4.4.3.3 加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃下炽灼使完全灰化，取出移至干燥器内，放冷至室温（放置40～60min），精密称定后，再在700～800 6. 炽灼残渣=〔W(坩锅+样炽灼后)-W(坩锅)〕÷W供试品实际重量×100% 6.4 6.4.4.6结果:遗留残渣不得过0.1%. 6.5 含量 6.5.1高效液相检测含量 6.5.1.1标准操作步骤: 6.5.1.1.1实验用仪器及药品 分析天平（精度为万分之一）、高效液相色谱仪、甲醇（HPLC） 6.5.1.1.2取本品制成0.5mg/ml溶液与对照品注入液相色谱仪检查含量。HPLC条件 固定相，phenomenex Spherisorb ODS，C185