差热法与密度法测试瓶级PET切片结晶度的比对研究.docx

doi: 10． 3969 / j． issn． 1008-8261． 2013． 05． 007差热法与密度法测试瓶级PET切片结晶度的比对研究刘青刚( 辽阳石化有限公司聚酯厂，辽宁 辽阳 111003)摘要: 采用密度梯度法、密度法 doi: 10． 3969 / j． issn． 1008-8261． 2013． 05． 007 差热法与密度法测试瓶级 PET 切片结晶度的比对研究 刘青刚 ( 辽阳石化有限公司聚酯厂，辽宁 辽阳 111003) 摘要: 采用密度梯度法、密度法、差热法 3 种分析方法，测试瓶级聚酯切片的结晶度，并找出它们之间的关系。用差热法测试 操作简单、无毒性物质侵害; 标准偏差为 0． 002 7，准确度和精密度完全能满足生产分析需要。 关键词: PET 瓶片; 结晶度; 测试方法 中图分类号: TQ320． 722 文献标识码: A 文章编号: 1008-8261( 2013) 05-0026-03 表 1 不同升温速率下的实验结果 Table 1 The experimental results under different heating rates 0 前言 瓶级 PET 切片的结晶度是一个非常重要的 指 标，结晶度的大小直接影响着下游的生产工艺控制。 目前，国家 标 准 规 定的分析方法是密度梯度 法［1］， 辽阳石化公司采用的是企业标准的密度法。然而， 这 2 种方法所使用的化学试剂正庚烷、乙醇属易燃 品; 四氯化碳、四氯乙烷有毒性。而差热法恰恰克服 了这种缺陷。 本实验用差热法做了大量的试验，并得出最佳 的测试条件，使方法的准确度优于国标和企标，十分 利于实际生产分析。 结晶度 / % 升温速率 / 平均 值 / % 标准 偏差 ( ℃ ·min ) － 1 1 2 3 4 5 6 5 10 15 20 53． 5 53． 0 52． 3 51． 7 53． 3 53． 4 54． 1 52． 3 53． 8 53． 2 53． 1 53． 3 53． 4 53． 5 54． 0 53． 5 53． 0 53． 8 52． 8 54． 2 53． 2 53． 2 53． 4 53． 6 53． 4 53． 4 53． 3 53． 1 0． 002 757 0． 002 864 0． 006 971 0． 009 230 通过表 1 数 据 可 以 看 出，升温速率逐渐增加 时，样品结晶效果逐渐变差，这是由于升温速率太快 时，破坏样品的结晶不均衡引起的。在较低升温速 率时，从样品平均值和标准偏差可以看出对结果影 响不 大，考 虑 到 实 际做样品时间的长 短，以 10 ℃ / min升温速率最好。综上所述，在能保 证 实 验 结 果准确性的同时又能节省时间，故本方法中选择 10 ℃ / min 的升温速率。 1 实验部分 1． 1 仪器及试剂 主 机: METTLER TOLEDO，DSC1 型 差 热 分 析 2 试验方法比对 仪; 计算机: Lenovo，开天 M4000; 制冷机: TC45MT; 40 μL 铝坩锅，韦氏天平，100 mL 专用量筒，玻璃搅 拌棒，无水乙醇，四氯乙烷。 1． 2 实验方法［2］ 试样和适宜的参照材料在差示扫描量热仪上， 在程序温度控制下，测量输入到试样和参比样的热 流速率随温度和时间变化的关系，由 DSC 曲线得到 试样的焓变，与测得该物质完全结晶情况下的焓变 相比，即得到试样的结晶度。 1． 2． 1 升温速率选择［3］ 经过试验使用的升温速率为: 5． 00 ℃ / min，10． 00 ℃ / min，15． 00 ℃ / min，20． 00 ℃ / min 4 种 情 况， 测得数据如表 1 所示。 2． 1 密度梯度法 直接引用仪征标准瓶级 PET 切 片 给 定 的 标 准 值，见表 2。 表 2 仪征瓶级 PET 切片样品标准值 Table 2 Standard value of Yizheng bottle grade PET chip sample 允差 D95 S总 项目 标准值 u n = 1 n = 2 结晶度 / % 53． 9 0． 025 0． 049 1． 35 1． 28 2． 2 密度法 ( 1) 将等质 砝码悬挂在密度天平上，调 整 天 平 收稿日期: 2013-04-11。 作者简介: 刘青刚 ( 1984 － ) ，男，山东荷泽人，助理工程师，工学学士，从事 PET 生产技术工作。 第 5 期刘青刚: 差热法与密度法测试瓶级 PET 切片结晶度的比对研究27的底角螺丝，使天平的 2 个针尖对齐，此时天平处于平衡 第 5 期 刘青刚: 差热法与密度法