Q_GR32-2019副产苯、三氯化磷溶液.pdf

ICS Q/GR 湖北 固润科技股份有 限公 司企业标准 Q/GR32-2019 副产苯、三氯化磷溶液 2019-04-9 发布 2019-04-14 实施 湖北固润科技股份有限公司发 布 Q/GR 32—2019 前  言 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。 本标准由湖北固润科技股份有限公司提出。 本标准由湖北固润科技股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：田桂芹 本标准为首次发布 1 Q/GR 32—2019 副产苯、三氯化磷溶液 1 范围 本标准规定了副产苯、三氯化磷产品的质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于副产苯、三氯化磷溶液。该产品主要用作二苯基氯化磷、1173、184 等产品生产的原 料。 分子式：C H 和PCL 6 6 3 相对分子质量：苯分子量：78.11；三氯化磷分子量：137.33 （按2001年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 3 要求 3.1 外观：无色透明液体、能发烟。 3.2 副产苯、三氯化磷应符合表1 的规定。 表1 项 目 指标 苯、三氯化磷纯度和 ≥95.0% 最大单杂 ≤1.0% 4 试验方法 4.1 安全提示 三氯化磷在空气中可生成盐酸雾。对皮肤、粘膜有刺激腐蚀作用。操作者必须小心谨慎！如溅到皮 肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。苯为易燃品时，严禁使用明火加热。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和GB/T6682 中规定的三级水。 4.3 外观判别 2 Q/GR 32—2019 在自然光下，用目视法判定外观。 4.4 苯、三氯化磷纯度和的测定 4.4.1 方法提要 本方法利用三氯化磷在正已烷溶剂中，与无水乙醇反应生成酯；而二甲苯胺与盐酸生成盐。整个反 应在低温完成后形成分层，上层为苯、酯的正已烷溶液，下层为盐溶液，取上层溶液进行气相检测。 4.4.2 试剂和仪器 4.4.2.1 试剂：正已烷 （分析纯）、无水乙醇 （分析纯） 、二甲苯胺 （分析纯） 4.4.2.2 仪器：气相色谱仪。 4.4.3 色谱条件 色谱柱：SE-54毛细管柱(30m×0.25mm×0.5µm)或同等柱效的色谱柱 柱温： 100℃ 10℃/min 150℃