《聚天冬氨酸合成的研究》-毕业设计（论文）.docVIP

PAGE 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u 1.概述 1 1.1背景及意义 1 1.2 PASP制备工艺及聚合原理 2 1.2.1 PASP制备工艺 2 1.2.2聚合原理 2 1.3 PASP及其衍生物的性能及应用 3 1.3.1 PASP及其衍生物的性能 3 1.3.2 PASP及其衍生物的应用 4 1.4本课题主要研究方法、研究手段和需要重点研究的问题及解决的思路 6 2.实验部分 8 2.1实验药品 8 2.2主要试验设备及装置图 8 2.2.1主要试验设备 8 2.2.2主要试验装置图 9 2.3实验方法 10 2.4几个重要参数的测定及计算 11 2.4.1回收率的计算 11 2.4.2阻垢率的测定及计算 11 2.4.3粘均分子量的测定及计算 11 2.5正交实验设计 12 2.5.1正交试验数据分析处理 13 2.5.2重复性实验 21 2.6结果讨论 21 3．结论 23 参考文献 24 答 谢 25 1.概述 1.1背景及意义 随着各国工业生产的迅速发展，工业用水日益增多。水处理技术具有节水、节能、节材、提高产品质量等一系列特有功能，水处理剂则是水处理的重要技术保证，国内外研究最为活跃的领域之一是缓蚀阻垢剂。又因为人类的环保意识日渐增长，环境友好型(绿色)阻垢剂这个概念已被提出并成为21世纪水处理药剂的发展方向。聚天冬氨酸(Polyaspartic acid)是受海洋动物代谢过程启发而开发成功的一种绿色阻垢剂，特别适用于抑制冷却水、锅炉水及反渗透膜处理中的碳酸钙等的成垢，可防止垢堵塞管道和地层，提高热效率，阻止金属的腐蚀。聚天冬氨酸具有线型聚酰胺结构,是氨基连接的缩氨酸,类似蛋白质的酰胺键结构,分子链有α型和β型,具有良好的生物相容性,可在环境中快速完全降解,不会对环境产生影响。聚天冬氨酸，简称PASP，其制造工艺清洁,是公认的绿色阻垢剂和水处理剂的更新换代产品。 PASP由于其优良的可生物降解性能以及在阻垢、缓蚀和添加剂等领域的广泛应用而引起了世界范围的关注。近十年来，美国、日本、德国等发达国家相继开展了大量的有关聚天冬氨酸的研究工作，因此这些国家对聚天冬氨酸的研究相对成熟，而且大量投入生产。国内对聚天冬氨酸的研究起步较晚，但近几年也迅速开展起关于聚天冬氨酸合成工艺的进一步研究，探索不同合成途径与产物的结构、性能特点之间的关系，对于遴选具有最佳阻垢缓蚀性能的高效水处理剂有着十分重要的意义。 1.2 PASP制备工艺及聚合原理 1.2.1 PASP制备工艺 PASP的合成主要有4种工艺路线[1]：⑴L-天冬氨酸为原料的热缩合法；⑵L-天冬氨酸的催化聚合法；⑶马来酸酐和氨水先进行化学反应，然后进行缩合聚合；⑷马来酸酐和铵盐或胺类物质反应并直接聚合。 以L-天冬氨酸为原料的热缩合法，其反应过程容易控制且重复性好，转化率高，可以制取低色度且相对分子量大的聚合物。缺点是天冬氨酸成本高，缺乏竞争力。同时，以马来酸酐为原料制得的产品相对分子量较小且产率偏低，温度高时容易使产品颜色加重。因此，需要开发既能降低成本、简化工艺过程又能提高产量和质量的合成方法。 1.2.2聚合原理 （1）L-天冬氨酸直接热缩合 L-天冬氨酸在有或无催化剂的条件下直接无水热缩合得到PSI，然后用碱溶液水解得到聚天冬氨酸。其基本反应为： （2）马来酸酐（顺丁烯二酸酐）法 以马来酸、马来酸酐、富马酸等和能产生氨的含氮化合物为原料，加热反应制备得到PSI，然后用碱金属或碱土金属的氢氧化物水解来制备PASP。以马来酸酐为例，利用马来酸酐等与浓氨水直接液相聚合得聚天冬氨酸，反应方程式为： 1.3 PASP及其衍生物的性能及应用 1.3.1 PASP及其衍生物的性能 PASP及其衍生物具有水溶性、分散性、生物降解性和防垢等性能。 蓝燕妮等[2]研究认为分子量22000，水溶性好；在26～28℃条件下降解30d后，3%浓度PASP溶液的相对粘度为1.013，有较好的生物降解性；当Ca2+为400mg/L，Ba2+为200mg/L，pH = 7.0, 50～60℃恒温8h，PASP用量为15mg/L时，对碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙的阻垢率接近100%。 高玉华等[3]利用聚天冬氨酸热缩聚产物聚琥珀酰亚胺（PSI）和聚天冬氨酸（ASP）合成了一种聚天冬氨酸衍生物PASP-ASP，具有良好的阻垢效果。当Ca2+质量浓度400mg/L、HCO3－质量浓度800mg/L、聚天冬氨酸衍生物用量6mg/L时，阻垢率达到100％，比聚天冬氨酸的阻垢率最大提高4%以上。他们的研究还表明聚天