单晶测试技巧之改变测试温度.PDFVIP

单晶测试技巧之改变测试温度 梁同玲 （分析测试中心X 射线衍射组 Tel: 010 Email: ltl@iccas.ac.cn） ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 一般来说，单晶测试在仪器、晶体及其他测试条件相同的情况下，温度越低， 原子的热运动越小，晶体衍射强度越强，最后结构解析的结果越好，所以单晶样 品能在低温下测试尽量在低温下测试。但是，有些样品在低温下会被 “冻坏”， 表现为衍射照片的杂点明显增多，并最终导致结构解析不理想。在这种情况下， 通过改变温度，甚至关闭低温附件，改为在室温测试，常常可以“绕开”低温引 发的问题，并获得较为理想的结构解析结果。 以下案例是上述情况中的一个典型案例。样品是无色块状晶体，显微镜下观 察晶体非常透亮，质量很好。在低温下测试的过程中，晶体始终无色透亮，从肉 眼上无法分辨晶体是否有变化。在低温数据收集的过程中，发现衍射照片上有很 多杂点 （参看图二，没有被蓝色小圈包住的黑点为杂点），虽然晶胞修正结果、