实验乙酰乙酸乙酯的制备.docVIP

乙酰乙酸乙酯的制备 实验目的 了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法 掌握无水操作及减压蒸馏 实验原理含a-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na.NaNAH2.三苯甲基钠或格式试剂）存在下，能与另一分子酯发生claisen酯缩合反应，生成?-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠 仪器与试剂 主要仪器：100ml圆底烧瓶，干燥管，冷凝管，分液漏斗，加热装置，减压蒸馏装置 主要试剂：乙酸乙酯12.5g(13.8ml 0.19mol )金属钠1.25g(0.055mol) 二甲苯12ml 50%乙酸10ML 饱和氯化钠溶液 无水硫酸钠 无水氯化钙 物理数据 实验流程 1.25g金属钠熔融在 安装好 控制温度 至钠完 12ml二甲苯中 迅速加入13.8ml乙酸乙酯 仪器 回流反应 全反应 冷却加入 50%的 洗涤，分液，干燥，蒸馏 乙酸 产品 减压蒸馏 粗产品 10ml 实验装置图  实验步骤 时间 步骤 现象 备注 表面皿上迅速将1,。25g金属钠Na切成细小颗粒，加到100Ml圆底烧瓶中（内装12ml二甲苯）加热回流冷凝管，加热熔融成粒状后，立即拆去冷凝管，硬橡胶塞塞住瓶口，用力震荡，形成细粒状钠珠 开始钠有点溶解，加热2min后，趁热使劲摇圆底烧瓶，形成细而且多的圆柱