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- 2019-12-22 发布于湖北
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减薄样品 复型技术只能对样品表面形貌进行复制,不能揭示晶体内部组织结构信息,受复型材料本身尺寸的限制,电镜的高分辨率本领不能得到充分发挥,萃取复型虽然能对萃取物相作结构分析,但对基体组织仍是表面形貌的复制。在这种情况下,样品减薄技术具有许多特点,特别是对金属薄膜样品。 * 减薄的特点 可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领; 能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷,并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究,把形貌信息与结构信息联系起来; 能够进行动态观察,研究在变温情况下相变的成核长大过程,以及位错等晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。 * 薄膜的制备 要求对电子束透明,样品制备过程不影响其原有的结构,样品不能太厚,应该尽量减少非弹性散射所造成的影响。如色差,衬度的降低等。 用于透射电镜观察试样的要求是:它的上下底面应该大致平行,厚度应在50-200nm,表面清洁。由大块试样制备薄膜一般需要经历以下三个步骤: * 薄膜的制备 一般可利用砂轮片,金属丝或用电火花切割方法切取厚度0.20~0.30mm; 用金相砂纸研磨,把薄块减薄到0.1mm-0.05mm左右的薄片。这种方法可能会严重发热或形成应力使样品受到影响,为此可采用化学抛光法。它的特点是可用于陶瓷等不导电的样品。 用离子束减薄或电解抛光的方法进行最终减薄,在孔洞边缘获得厚度小于200nm的薄膜。 * 离子减薄 * 电子衍射
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