粘黏度法测高聚物相对分子量.docxVIP

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专业:_______________姓名: 专业:_______________ 姓名:________________ 学号:________________ 日期:________________ 地点:________________ 课程名称:_______________________________指导老师:________________成绩:__________________ 实验名称:_______________________________实验类型:________________同组学生姓名:__________一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 实验目的和要求 掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液黏度的原理和方法。 测定线型聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。 二、实验内容和原理 聚合物溶液在流动时受到较大的内摩擦阻力。黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数来表示。黏度分绝对黏度和相对黏度。绝对黏度有两种表示方法:动力黏度和运动黏度。 纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记为ηo。聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦及ηo之和。温度相同时,通常η>ηo,其增比黏度记为ηsp。溶液粘度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度ηr,即ηr=η/ηo。故ηsp=ηr-1。 聚合物溶液ηsp往往随c的增加而增加。当溶液无线稀释时,有 limηsp/c=lim ln(ηr/c)=[ η] [ η]为特性黏度 若聚合物溶液足够稀,则:ηsp/c=[ η]+ κ[ η]2c ln(ηr /c)= [ η]- β[ η]2c 由ηsp/c或ln(ηr /c)对c作图可得[ η]。 [ η]与聚合物相对分子质量间有如下关系: [ η]=K(Mη)α Mη是黏均相对分子质量 本实验采用毛细管法测定黏度。当液体在重力作用下流经毛细管时,遵循Poiseuiole定律: 用同一黏度计在相同条件下测定两个液体黏度时: 若已知η1,可求得η2 当c<1×10kg/m3时,有ηr =η/ηo =t/to 主要仪器设备 仪器:恒温槽1套;乌氏粘度计1支;100ml容量瓶5只;秒表1只。 试剂:聚乙二醇(AR);去离子水。 图一、乌氏黏度计 操作方法和实验步骤 设定恒温槽温度为30.0℃。 配制溶液。8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。 洗涤黏度计。 黏度计垂直置于恒温槽,将一定量待测液自A管注入黏度计内(液面在F球两线之间),恒温。用手指封住C管,用洗耳球在B管处抽气,直至液体升至G球的一半处。打开C管,此时毛细管内的液体应与D球分开。用秒表测定液面在a,b两线间移动所需的时间,测3次,取平均值。 测定溶剂流出时间to,测定不同浓度的溶液流出时间t。 实验数据记录及处理 表一、粘度法测定聚乙二醇黏均相对分子质量数据记录表 8%聚乙二醇溶液(mL/100mL) c/(mg/L) 液面在a、b线移动所需时间 ηsp   ηr 1 2 平均值 0(纯水) 0.000 2:25.50 2:25.45 2:25.47 / / 5 0.004 2:45.34 2:45.53 2:45.43 1.147 0.147 10 0.008 3:07.73 3:07.65 3:07.69 1.315 0.315 15 0.012 3:35.75 3:35.62 3:35.69 1.494 0.494 20 0.016 4:06.75 4:06.57 4:06.66 1.298 0.298 25 0.020 4:38.34 4:38.12 4:38.24 1.927 0.927 图二、c-ηsp/c及c-ln(ηr/c)关系曲线 实验结果与分析 由上图可得:ηsp/c=34.3186+ 601.433c ln(ηr /c)= 34.740- 93.594c 由此,[ η]的平均值为(34.3186+34.730)/2=34.524, 查得30℃下,K=12.5×10-6/(m3kg-1),α=0.78 ∴黏均相对分子质量为([ η]/K)1/0.78=25811 讨论、心得 黏度对温度的变化是非常灵敏的,因此测定黏度的过程对温度的恒定要求很高。 尤其a、b两线间的液体,必须在恒温槽水面以下。 另外,乌氏粘度计中在a、b线间如果有气泡,对实验数据也有很大的影响。赶

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