石灰石中氧化钙的测定.ppt

石灰石中氧化钙的测定 1.测定原理 预先在酸性溶液中加入适量KF（150g/L）溶液，以抑制硅酸的干扰然后在PH＞13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 EDTA配位滴定法测Ca2+的主要反应： 滴定前（PH＞13) Ca 2++ CMP══Ca-CMP 红色 绿色荧光 化学计量点时： Ca -CMP + Y4-══Ca Y2-+ CMP 绿色荧光 红色 2.试剂： KOH溶液﹙200g/L﹚：将200g氢氧化钾溶于1L水中； KF溶液﹙20g/L﹚：将20g氟化钾（KF·2H2O）溶于1L水中，贮存于塑料瓶中； CMP混合指示剂：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在105~110°C烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中； 三乙醇胺﹙1+2﹚：将1体积三乙醇胺与2体积水混合； EDTA标准溶液(CEDTA=0.015mol/L)：称取5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L，摇匀。 NaOH(固体)、浓HCl、HNO3。 3.仪器： 滴定全套装置 4.步骤 从溶解的试验溶液中吸取25.00ml放入400ml烧瓶中，加水稀释至约至200ml，加3ml三乙醇胺(1+2)及少许的CMP混合剂，在搅拌下加入KOH溶液(200g/L)至出现绿色荧光后在过量3~5ml，此时溶液13以上，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈出现红色。 5.结果计算 ： CaO的质量分数按下式计算 或 式中 XCaO—CaO的质量分数，%； CEDTA—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L; TEDTA/CaO—每1mLEDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的克数，g/ml V1—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml MCaO—氧化钙的摩尔质量，56.08g/mol 10—全部试验溶液与所分取试验溶液体积比 m—试料的质量，g