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紫外分光光度法测定富马酸含量的新方法高翠英 紫外分光光度法测定富马酸含量的新方法 高翠英 Ξ 1 , 李彦威2 , 梁改云1 (1 . 吕梁高等专科学校 , 离石 033000 ; 2 . 太原理工大学化学化工学院 , 太原 0300243) 摘 要 : 研究了紫外分光光度法测定富马酸含量的新方法 。在乙醇溶液中 , 富 4 马酸 最 大 吸 收 在 21015 nm 处 , 表 观 摩 尔 吸 光 系 数 为 ε210. 5 = 1105 ×10 L·mol - 1 ·cm - 1 。方法的检出限为 0 . 1μgΠmL , 此法具有灵敏度高 、操作简便 、快 速等优点 。 关键词 : 富马酸 ; 紫外分光光度法 ; 新方法 1 . 2 实验方法 准确吸取 5 mL 标准储备液于 100 mL 容量瓶 中 , 用无水乙醇定容至 刻 度 , 摇 匀 , 得 到 浓 度 为 7165μgΠmL 的富马酸稀释液 , 用 1 cm 的比色皿 , 以 水作参比 , 在波长 210. 5 nm 处测定溶液的吸光度 。 2 结果与讨论 2 . 1 最大吸收波长的选择 按照试验方法 , 在波长 190～400 nm 范围内测 定溶液的吸光度 , 吸收光谱如图 1 所示 , 由图可见 在 210～211 nm 处吸光度最大 , 因此选择测定马来 酸含量的最佳吸收波长为 210 . 5 nm 。 富马酸是重要的有机化工原料和精细化工产 品 。而富马酸及其衍生物由于具有无毒 、低腐蚀 性等特 点 , 被 广 泛 应 用 于 食 品 、饲 料 、化 工 、涂 料 、树脂 、增塑剂等领域1 。 目前 富 马 酸 含 量 的 测 定 方 法 主 要 是 色 谱 法2 ～6 。而紫外分光光度法测定尚未见报道 。紫外 光谱法是基于价电子吸收一定波长范围的紫外光 而产生的分子吸收光谱来反映不饱和基团的性质 , 紫外光谱不仅能识别分子中不饱和基团的性质而 且可以测定不饱和化合物的含量 , 由于富马酸分 子中有不饱和共轭双键 , 在紫外区有强吸收 , 因 此可以用紫外分光光度法测定其含量 。本文建立 了用紫外分光光度法测定富 马 酸 含 量 的 方 法7 , 实验确定了适宜的测定条件 , 本方法具有操作简 便 , 灵敏度高 , 快速等优点 , 是测定富马酸含量的 简单实用的方法 。 1 实验部分 1 . 1 仪器与试剂 UV22100 分光光度计 ( 北京瑞利仪器分析公司 生产) ; 电子分析天平 ( ±0 . 0001) ( 奥豪斯 ( 上海) 公司 生 产 ) ; 富 马 酸 ( 分 析 纯 ) ; 无 水 乙 醇 ( 分 析 纯) 。 富马酸的标准储备液 : 准确称取为 15 . 3 mg 的 富马酸标准样品 , 用无水乙醇溶解 。溶解完全后 , 转移至 100 mL 的容量瓶中 , 用无水乙醇定容至刻 度 。富马酸的标准储备液的浓度为 153 μgΠmL 。试 验用水为双重蒸馏水 。 图 1 富马酸的紫外吸收光谱图 2 . 2 温度的影响 按试验方法 , 在 4～40 ℃, 测定不同温度下的 吸光度 。结果见图 2 。试验结果表明 , 在 20～30 ℃ 之间体系的吸光度受温度的影响不大 。本文选择 室温下测定 。 2 . 3 酸度的影响 分别用稀 HCl 和稀 NaOH 溶液调节富马酸溶 Ξ 作者简介 : 高翠英 (1972 - ) , 女 , 硕士研究生 , 大学讲师 — 281 — 第 26 卷增刊2007 年 12 月分析试验室Chinese Journal of Analysi 第 26 卷增刊 2007 年 12 月 分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory Vol . 26. Suppl . 2007 - 12 液的 p H , 按试验方法 , 测定其吸光度 。结果见图 3 。试验结果表明 , p H 对溶液的吸光度受酸度的影 响不大 , 试验方法中富马酸溶液的 p H 为 4～6 , 因 此本文直接在乙醇中测定富马酸溶液的吸光度 。 处测其吸光度 , 绘制工作曲线 , 见图 5 。试验结果 表明 , 工作曲线在 011～10μgΠmL 范围内线性关系 良好 , 在 该 范 围 内 回 归 方 程 A = 010935 C - 010234 , 相关系数 r = 01999 , 表观摩尔吸光系数为 4 - 1 - 1 ε21115 = 1139 ×10 L·mol ·cm 。 图 2 测定温度对吸光度的影响 图 4 富马酸溶液的稳定性 图 3 酸度对溶液吸光度的影响 图 5 工作曲线 2