中国药典版仪器剖析的方法应对.ppt

注射用双黄连指纹图谱 注射用双黄连药材、提取物、成品的相关性 HPLC 指纹图谱 HPLC 指纹图谱上的10 个峰均得到了明确的指认，指认的峰面积之和已占总峰面积的89%。 肿节风 1 2 3 4 5 6 S 乌灵胶囊样品色谱图 本版药典用于计算两个图谱相似程度的计算机软件为国家药典委员会发行的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》 例：中药中问题的解决 1 手性流动相添加剂解决了积雪草总苷等的同分异构体色谱分离难题 2 指纹图谱的控制保证了茵陈从基原、生产工艺,提取物及制剂的 质量 3 有关物质的控制完善了薄荷脑的质量标准 4.流量和色谱柱的选择 不加热ESI的最佳流速是1—50ul／min，应用4.6 mm内径LC柱时要求柱后分流，目前大多采用 l—2.1 mm内径的微柱，TIS源最高允许lml／min，建议使用200—400ul／min APCI的最佳流速～lml／min，常规的直径4.6mm柱最合适。 为了提高分析效率，常采用＜ 100 mm的短柱（此时UV图上并不能获得完全分离，由于质谱定量分析时使用MRM的功能，所以不要求各组分没有完全分离）。这对于大批量定量分析可以节省大量的时间。 目标化合物分析 （1）选择离子监测（SIM） SIM用于检测已知或目标化合物，比全扫描方式能得到更高的灵敏度。这种数据采集的方式一般用在定量目标化合物之前，而且往往需要已知化合