HPLC、GC的应用专题讲座.pdfVIP

中药分析 第五第五、六章六章 HPLC、GC 的的应用用 主讲：张婷婷 Email:tzhtt008@j@jnu.edu.cn 本章教学要求 ••HPLCHPLC、GCGC 的工作原理的工作原理 •使用HPLC、GC的含量测定方法 掌掌握 • 系统适应性考察系统适应性考察 • 中药质量标准分析方法验证指导原则中药质量标准分析方法验证指导原则 熟悉 •HPLC、GC法应用的最新进展 了解了解 中药分析 2 一、HPLC和GC定性定量的常用公式 t t 理论塔板数理论塔板数 nn 1616(( R ))2 55.5454(( R ))2 W W 1 2 tR ( 2 ) −tR ( 1) 2(tR ( 2 ) −tR ( 1) ) 分离度分离度 RR W +W W +W 2 1 2 1 22 中药分析 3 二、中药质量标准分析方法的 验证指导原则验证指导原则 中药质量标准分析方法验证的目的是证明采用 的方法是否适合于相应检测要求。在建立中药质量 标准时，分析方需经验证；在处方、工艺等变更或 改变原分析方法时，也需对分析方法进行验证。方 法验证过程和结果均应记载在药品质量标准起草说 明或修订说明中。 中药分析 4 （（一一））验证项目和内容概述验证项目和内容概述 需验证的分析项目有需验证的分析项目有：鉴别试验鉴别试验、限量检查和含量限量检查和含量 测定，以及其他需控制部分（如残留物、添加剂等 ））的测定的测定。中药制剂溶出度中药制剂溶出度、释放度等检查中释放度等检查中，其其 溶出量等检测方法也应作必要验证。 验证内容有： 准确度、精密度（包括重复性、中间 精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线 性、范围和耐用性。 中药分析 5 （（二二））验证内容验证内容 一、准确度准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参 考值接近的考值接近的程度度，一般用般用 回收率收率 （（%%））表表示。准确准确 度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方 法均需做准确度验证法均需做准确度验证。 在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品 中被中被测成成分含有量有量之和必须在在标准准曲线线线线性范围之 内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的 相对对误差差