实验8 环己烯的制备.pptVIP

实验六 环己烯的制备 （计划学时：4学时） 一、实验目的： 1、学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2、学习分馏原理及分馏柱的使用方法； 3、巩固水浴蒸馏的基本操作技能。 二、实验原理： 实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。 五、实验步骤： 1、投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入15g环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀。 2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 　　　　3、分离并干燥粗产物 　　将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后，小心滗入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。 六、实验关键步骤： 1、投料时应先投环己醇，再投浓硫酸；投料后，一定要混合均匀。 2、反应时，控制温度不要超过90℃。 3、干燥剂用量合理。 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 * * 一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的： 三、实验试剂： 15.0g（15.6ml，0.15mol）环己醇、 1ml浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的 碳酸钠水溶液 主反应式： 环己烯制备装置图 四、实验装置： *