防锈颜料三聚磷酸铝固相合成的研究.docVIP

第三 第三届国际防腐及防腐蚀涂料技术研讨会 防imilit．q三聚磷酸铝固相合成昀研穷 宋宝玲1。廖森1。关永承1。袁爱群2 (1．广西大学化学化I学院，530003：2．广西民族学院化学与生态I程学院。530006) 摘要：f用AICl3 6-120和NaH2P042HsO作原料。PEG-400作表面活性剂。室温下研磨发生固相反应。 制备三聚磷酸铝微细晶体。用均匀设计珐设计实验方案。考察了原料物质的量的比、PEG-400用量、研磨 时间、热缩舍温度和缩舍时间对产物细度的影响。优化枭t-t--F制备的产物用IR和XRD进行了表征。j 关键词：三聚磷酸铝：防锈颜料：固相反应：合成：均匀设计法 对改进材料的性能有很大的帮助。为了制备 0前言 纳米级的三聚磷酸铝晶体，本文考察了原料 用量、表面活性剂用量、研磨时间，热缩合 三聚磷酸铝化学式为AIH2P3010 2H20， 温度和时间等因素对产物粒度(用透光率Y 白色微晶粉末．属于磷酸盐系列防锈颜料， 定性反映“)，相同条件下，透光率越大．则 具有无毒“氐毒，贮存稳定性和耐侯性好等优 产物颗粒就越小的影响，用均匀设计方法 点，可与醇酸、环氧、酚醛，氯化橡胶等各 设计了实验方案。 种树脂混合，应用于涂料工业中制备各种防 锈及水性涂料．用量少．防锈效果优于红丹、 1实验部分 锌铬黄、磷酸锌、钼酸锌等。同时三聚磷酸 铝还可用作硅酸盐固化剂、粘结剂、冰箱除 臭剂和工业催化剂等，是一种多用途的无机 1．1试剂和主要仪器 功能材料”。J。 AICl3 6HsO(AR)、 NaH2P04 2H20 目前三聚磷酸铝的生产方法很多．但大 (AR)、聚乙二醇(PEG)-400．工业品。 多是在液相中合成。该法能耗高、周期长， 722分光光度计，上海第三分析仪器厂。 生产过程需用水作溶剂而排放大量污水，不 XRD图谱用日本产的D／Max 2500 DC 符合可持续发展的绿色化理念。相比之下． 型X一射线衍射仪测定，Cu靶，带石墨单色 固相反应法具有操作简单、周期短、能耗低、 器。 不需溶剂等优点”J。而用固相反应法合成三 聚磷酸铝的方法未见报道，本文在这一方面 美国Nexus470红外光谱仪(KBr压片)。 进行了研究性试验。 1．2实验步骤 由于纳米粒子的独特的表面效应、体积 用AICl3 6H20和加有聚乙二醇的磷酸 效应、量子效应和隧道效应等，纳米级粒子 二氢钠(NaH2P04 2H20)作原料，基于均匀设 ：!堕 ：!堕坚查垒堕坚：：垡菱笙壅堡垫劂 计的优点，用该法设计实验方案．要考察 1．3数据处理 的因素有：NaH2P04 2H20摩尔数X1 mmol、 均匀设计试验法根据对实验数据进行回 聚乙二醇用量X2 BL、研磨时间X3 rain、缩 归分析等数理统计处理从而获得丰富的信 合温度X4℃iD热缩合时间X5 min，试验方 息。又寸表1的数据进行逐步回归分析处理， 案”11如表1。 得到透光率与各因素间关系的回归方程及相 固定AICl3 6H20的用量为8．3 mmol 应的参数为： (2．00 g)。按表1方案，每次称取8．3 Y=66．828 9+1．4 186 771(Xl-32．5) mmol(2．00 9)的AICl3 6H20置于研钵中研成 一0 064082(X3-42．5)+0．120212(X4-330) 粉末，按X1的摩尔数。分别称取一定量的 -0．201 385(X1-32．5)20．008 074(Xa一42．5) NaH2P042H20置于另一研钵中，按X2的用 20．032 931(X1．32．5)(Xa-42．5) 量吸取聚乙二醇加到称量好的 Bo=66．828 9(方程常数项) NaH2P042H20中，一起混合研磨均匀成润 湿状粉末，接着把这些粉末与AICl36H20粉 F=194．6073(F统计量) 末混合研磨反应至x3的时间(混合物先潮 R=0．998 72(相关系数) 湿，慢慢变成白色膏状．说明固相反应已经 S=0．727 49(标准偏差) 发生)。将该混合物置于110～120℃烘箱中 2--3 h，得前驱体和其他可溶性无机盐的混 Fo=3．7(F临界值)，方程各项及方程均 合物，用水洗涤，抽干．然后放置于马福炉 通过了0【=0 01的F显著性检验。 中按X4温度进行缩合X5 min，再于干燥器 用网格法‘”1对方程进行优化处理得最 中自然冷却即得产品。产品在722型分光光 佳的实验参数和结果为：X1=36．8 mmol， 度计上分别按文献[5]tg道的方法，进行表观 X3=29 min，X4=350℃，Y=72 91％，方程 粒度的比较，结果列于表1最后一列。 中没有出现x2和X5，说明表面活性剂的用 表1