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2.3 气相色谱法及其在精细化学品中的应用 主要内容: 1. 气路系统 气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。 ⑴载气:气相色谱分析中的流动相(N2,H2,He,Ar) ⑵流速控制:由稳压阀、针阀、稳流阀配合精确控制。保证操作条件的稳定性 ⑶载气净化:一般是用硅胶、分子筛、活性炭净化管,载气经过时可以除去其中的水分及油。 ⑷载气要求化学惰性,不与有关物质反应。 2.进样系统 5.检测系统 检测器:将被色谱分离的样品组分,根据其物理化学特性转变成电信号。 通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。 A. 对检测器的总要求: 稳定性好、噪声低; 灵敏度高 线性范围宽 死体积小、响应快 检出限低 C.各种检测器简介 2.3.3 气相色谱固定相和流动相 气液色谱固定相——载体+固定液 1. 载体(也称担体) 按“相似性原则”选择固定液 非极性组分——非极性固定液——沸点低的物质先流出; 极性物质——极性固定液——极性小的物质先流出; 各类极性混合物——极性固定液——极性小的物质先流出; 氢键型物质——氢键型固定液——不易形成氢键的物质先流出; 复杂混合物——两种或以上混合固定液 异构体试样——有机皂土或液晶固定液 4.流动相(载气) 惰性气体 毛细管色谱的特点 结构和流程 分流比调节 一、毛细管色谱的特点 2、毛细管色谱柱的结构特点 3、毛细管色谱具有以下优点 二、 结构流程 三、分流比调节 分流和尾吹装置 2.3.5 气相色谱分离操作条件的选择 一、载气及其流速的选择 由速率理论的板高方程: 一、载气及其流速的选择 二、柱温的选择 二、柱温的选择 三、柱长和内径的选择 四、载体粒度的选择 五、进样时间和进样量的选择 2.3.6 气相色谱在精细化工中的应用 (一)定性分析 (二)定量分析 (三)气相色谱分析的应用 应用广泛:适用于分析气体试样或易挥发(汽化)或可转化为易挥发(汽化)的液体或固体。既适用于有机物也适用于无机物。 沸点小于500?C,相对分子量小于400的物质,原则上均可用气相色谱法分析。 局限性:难挥发和热不稳定的物质气相色谱法是不适用的。 气相色谱分析的应用范围 1. 高纯气体,高分子单体和高纯试剂中的痕量杂质的分析。可测质量分数为10-6甚至10-10数量级的杂质。 2. 环境监测上用于测量大气污染物,水质污染物的分析。 3. 农副产品及水产品中的农药残留量的分析。 4. 石油产品的分析 5. 生物、医学、化学研究 永久性气体分析 色谱柱:60 cm ,5A 分子筛 柱温:先室温,3 min 后以10℃程序升温载气:He 检测器:热导池 合成顺丁橡胶污水的分析 农药残留量分析 色谱柱:φ3mm×2m 玻璃柱 固定相:0.23%OV-17+2.8%OV-210,Chromosorb WAW-DMCS(80~100目)= 20 :100 柱温:200℃ 气化温度:210℃ 检测温度:230℃ 载气:N2(99.99%),60~70 mL / min 检测器:电子捕获检测器? 六六六、DDT配样色谱图见下页 农药残留量分析(图) 六六六、DDT配样色谱图 本节要点: 了解气相色谱仪的构成,理解气相色谱法的特点及固定相组成; 掌握气相色谱分离操作条件的选择及在精细化工中的应用。 不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm。 气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。 固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。 毛细管色谱柱柱效高达每米3000?4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104?106。 分离效率高:比填充柱高10?100倍; 分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱分析速度快 色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式; 灵敏度高,一般采用氢焰检测器。 涡流扩散为零。 图3.3 毛细管气相色谱结构流程图 毛细管柱内径很细,因而带来三个问题: (1) 允许通过的载气流量很小。 (2) 柱容量很小,允许的进样量小,需采用分流技术。 分流比:放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50 ? 1到500 ? 1之间调节。 (3) 分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。 图3.4 分流和尾吹装置示意图 一、载气及其流速的选择 二、柱温的选择 三、柱长和内径的选择 四、载体粒度的选择 五、进样时间和进样量的选择 曲线最低点,H最小,柱效最高。 当u 值较小时,分子扩散项是影响色谱峰扩张的主要因素,宜用扩散系数小(分子量大)的载气,如N2、Ar。 当u 较大时
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