LCMS-8040使用注意事项.pdfVIP

1. MRM 优化 MRM 优化时，流动相宜慢不宜快，否则校准时间太短得不到准确结果；一般≤0.2mL/min  电压优化内容：Q1 预杆电压；Q2 碰撞电压；Q3 预杆电压  电压优化过程： 以设定步长优化Q1 预杆电压,得到最优值 使用优化的 Q1 预杆电压，以设定步长优化Q2 碰撞电压 使用优化的 Q1 预杆电压和 Q2 碰撞电压，以设定步长优化Q3 预杆电压； 使用优化的 Q1 预杆电压和 Q3 预杆电压，对 Q2 碰撞电压进行步长为 1 的精 细调节  MRM 优化的两种方式：  Search product ion and optimize MRM——自动找产物离子 （推荐）  Optimize MRM event/SIM event——指定产物离子  更改接口电压 2. Carry over （交叉污染）和 cross talk （串扰）  Carry over ：交叉污染，来自自动进样器或色谱柱——指前一个样品的残留物 对下一个样品分析的干扰  Cross talk ：串扰，来自 Q2  上一个化合物在 Q2 碰撞池中留下的离子 x 刚好是下一个化合物所扫描 的子离子，当pause time 设定太小时，就可能被当成下一个化合物的子 离子一起传送经过 Q3，最后使另一个通道出峰。  比如同位素或结构相似物——他们母离子不同，但是很可能打出同样的 子离子，所以 pause time 太短时，这些残留在碰撞池中的子离子就可能 会被被当成下一个化合物的子离子一起传送经过 Q3，  Cross talk 只能通过增加pause time 来减少。8040 中pause time≥1 ms，default=3 ms 。 3. Dwell time, Pause time, Loop time LCMSMS 得到的色谱图中，为了保证每一个峰的峰面积和岀峰时间的 RSD，需确保一个色谱 峰有 18-20 个采集点。 一般经过 MRM 自动优化后得到 Dwell time 和 Pause time 分别默认为 100ms 和 3ms，此时系 统会计算响应的Loop time （每个通道的Dwell time 和 Pause time 的加合，若有正负离子还 要加上 15 ×2=30ms 的正负切换时间），即每个采集点所需的时间（两个采集点的间隔时间）； 接上色谱柱后对色谱条件进行优化，最后计算 目标峰的峰宽，此峰宽除以Loop time 即得采 集点数；若采集点数不在 18-20 以内，改变 Dwell time 进而改变 Loop time 以得到正确的采 集点数。 解释 范围 默认 Dwell time 驻留时间 ≥0.8 ms 8040 100 ≥1 ms 8030 100 Pause time 延迟时间 ≥1 ms 3 Event time 一个 目标分子或离子的测定时间，可以包含多个子离子 ≤32 通道 Loop 采集一个色谱点所需要的总 保证一个色谱峰有 18-20 采集点 time ： 时间，包含多个通道 正负极切换时间 15 ms 4. MRM 同步功能 如 3 中所述，理想条件下每个色谱峰的采集点数应为 18-20 点；但如果采集通道很多，如同 时检测一两百种 目标物，则可能导致 loop time 很大，采集点太少，造成定性定量困难。 此时可以针对某 目标物在其岀峰时间前后一小段时间内设置该 目标物的离子通道，而在其他 时间段取消该离子通道，这样就可以有效的减少某一时刻的离子通道数，从而缩短 loop time, 增大采集点数。 LabSolution 可以实现 MRM 时间段的自动设置，以下是