铜合金中镍量的测定.docVIP

3 - 镍量的测定——丁二酮肟光度法 1 测定范围 本法测定范围：0.050～8.00％。 2 方法提要 试样用盐酸和过氧化氢溶解，在有氧化剂存在的碱性溶液中，镍与丁二酮肟生成酒红色络合物。于分光光度计波长530nm或490nm处测量其吸光度。 铜的干扰用乙二胺四乙酸二钠消除。加入酒石酸钾钠防止在碱化时重金属离子沉淀。 3 试剂 3.1 盐酸（密度1.19g/ml） 3.2 过氧化氢（30％），市售 3.3 过硫酸铵溶液（5％） 3.4 丁二酮肟溶液 配制：称取1克丁二酮肟、10克氢氧化钠、10克酒石酸钾钠（C4H4O6NaK·4H2O）溶于100ml水中。 3.5 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液（0.1mol/L） 3.6 镍标准溶液 3.6.1 称取0.1000克纯镍，加入10毫升硝酸（1＋1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升含100微克镍。 3.6.2 移取10.00毫升镍标准溶液（3.6.1）置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升含10微克镍。 4 仪器 分光光度计 5 分析步骤 5.1 试样量 按表1称取试样。 表1 镍量（％） 试样量（g） 0.050～0.20 0.4000 ＞0.20～0.50 0.2000 ＞0.50～1.00 0.1000 ＞1.00～5.00 0.1000 ＞5.00～8.00 0.0500 5.2 空白试验 试样空白：按5.3.2款另移取一份5.00毫升溶液，置于50毫升容量瓶中，加入5毫升过硫酸铵溶液（3.3）、5毫升Na2EDTA溶液（3.5），混匀。加入5毫升丁二酮肟溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。以此为参比。 5.3 测定 5.3.1 将试样（5.1）置于150毫升烧杯中，加入2毫升盐酸（3.1）和少量过氧化氢（3.2），盖上表皿，加热使其溶解，煮沸使过氧化氢分解。移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2 移取5.00毫升溶液置于50毫升容量瓶中，加入5毫升过硫酸铵溶液（3.3）、5毫升丁二酮肟溶液（3.4），放置1～2分钟，加入5毫升Na2EDTA溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 5.3.3 移取部分溶液于1厘米或3厘米比色皿中，以试样空白为参比，于分光光度计波长530nm或490nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的镍量。 5.4 工作曲线的绘制 5.4.1 含镍量1.00～8.00％ 5.4.1.1 称取0.1000克纯铜（含镍量不大于0.02％），按5.3.1款同试样一样溶解，稀释。分取5.00毫升溶液7份置于一组50毫升容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00毫升镍标准溶液（3.6.1），以下加入过硫酸铵等按5.3.2款进行。 5.4.1.2 移取部分溶液于1厘米比色皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.4.2 含镍量0.05～1.00％ 5.4.2.1 称取0.2000克纯铜（含镍量不大于0.002％），按5.3.1款同试样一样溶解，稀释。移取5.00毫升溶液6份置于一组50毫升容量瓶中，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升镍标准溶液（3.6.2），以下加入过硫酸铵等按5.3.2款进行。 5.4.2.2 移取部分溶液于3厘米比色皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长490nm处测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 分析结果计算 按下式计算镍的百分含量： 式中：m1——自工作曲线上查得的镍量，μg； V0——溶液总体积，ml； V1——分取溶液体积，ml； m0——试样量，g。 7 允许差 允许差应符合表2的规定。 表2 镍量 允许差 0.05～0.20 0.02 ＞0.20～0.50 0.04 ＞0.50～1.00 0.06 ＞1.00～2.00 0.10 ＞2.00～5.00 0.15 ＞5.00～8.00 0.20