醇酯12合成工艺的研究.pdfVIP

第20卷第1期 齐齐哈尔大学学报 v01．20．N。】 2004年3月 JournaI。f O．qihar M盯【．h Univers时 2004 醇酯一12合成工艺的研究 孙东风1 李营1 肖玉刚2 宫林建3 摘要：以含水异丁醛为原料，采用固体催化液相催化技术和新型填料及安装结构的塔精馏技术，系统研究了醇 酗一12的合成及精馏工艺，使得醇酯一12的效率达到95％以上，纯度达到99％以上。 关键词：异丁醛：醇酯一12；催化剂 中图分类号：TQ453 文献标识码：A文章编号：1007—984x《2004)Ol一0005—03 醇酯一12是一种新型成膜助剂，由于它具有毒性低，用量少，能有效降低高玻璃化温度乳胶漆的成膜 温度等特点，广泛应用于水性乳胶漆中。以往合成醇酯一12的方法是液碱一水相合成技术和以Ba、ca、Ma 存在下，以无水异丁醛为原料的催化液相合成技术。前者合成技术特点是反应条件要求不高，便于工业化 生产，但副产物量大，收率仅为85％。而后者的收率可达到92．5％，但对原料的要求高，否则将增加副产物。 为此，作者针对上述合成技术中的实际问题研究开发了固体催化剂液相催化技术，采用禽水异丁醛为原料 进行醇酯一12的合成，并针对产品低馏分残留和高馏分温差小难分离等问题，开发出了采用新型填料及安装 结构的塔分离技术。经过小试、中试、扩试的反复验证，反应产物转化率有效地控制在65％，收率达到95％ 以上，产品纯度达到99％以上。 1实验部分 1．1主要仪器及材料 增力电动搅拌器、电热恒温干燥箱、电热恒温水浴锅、气相色谱、含量90％．96％的异丁醛、自制催 化剂、30％～40％的液碱、自制精馏塔。 1．2反应过程 1．2．1缩合反应 在装有搅拌器和回流装置的500l丑l三颈瓶中加入计量的反应单体和催化剂，在规定的温度、时间内来 反应。 1．22酯化反应 在装有搅拌器和回流装置的500d三颈瓶中加入缩合产物、反应单体和催化剂，在规定的温度、时间 内来反应。 1．2．3产品精馏 在装有新型高效填料的精馏塔中，合成产物在规定的温度、真空度、回流比条件下完成精馏过程。 2实验结果与讨论 2．1实验结果 211合成和精馏 收稻臼期：2003一12—31 科研项目：黑龙江省教育厅科研项目(蒜教科鉴宇[2001]第119号) 作者简介：孙东风，男，1968年生，本科．工程师．主要从事高分子材料的科研工作 万方数据 万方数据 万方数据 醇酯-12合成工艺的研究 作者： 孙东风， 李喆， 肖玉刚， 宫林建 作者单位： 孙东风,李喆(齐齐哈尔大学化工学院,齐齐哈尔,161006)， 肖玉刚(大庆石油管理局安装公 司,大庆)， 宫林建(大庆庆志有限公司,大庆,163253) 刊名： 齐齐哈尔大学学报(自然科学版) 英文刊名： JOURNAL OF QIQIHAR UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)： 2004，20(1) 引用次数： 0次 参考文献(3条) 1.查看详情 2.查看详情 3.Process for prearation of branched 1.3-glycolsandthermonoester/US 相似文献(0条) 本文链接：/Periodical_qqhrdxxb200401002.aspx 下载时间：2010年4月18日