12131化学综合化学实验计划.docVIP

河北科技师范学院 2012~2013 学年 第 一 学期授课计划（首页） 2012年 6 理化学院 （系） 化学 专业 0901、02 班级 课程名称 综合化学实验 计划时数 54 课堂授课时数 实验时数 54 实习天数 教材名称 自编实验教材 作者 版本 主讲教师赵永光、张卫国、张建平、赵莹 辅导教师 张建平 实验室主任（签字）： 年 月 日 系（部）主任（签字）： 年 月 日 注：授课计划填写一式4~5份，教务处、教师所在系（部）、学生所在系（部）、教研室、授课教师各存一份。 理化学院 系 化 学 专业 综合化学实验 授课计划 周次 顺序 内 容 摘 要 1 实验一 表面活性剂的合成、纯化、表征 及在精细化学产品中的应用 一、实验目的 1．学习表面活性剂的合成工艺、分离方法及主要性质和用途。 2．掌握表面活性剂性质的测定原理和方法。 3．学习涂料、洗涤剂、化妆品的制备机理、工艺及性能测定方法。 二、实验原理 月桂醇磺化、中和合成（K12），采用乙醚抽提、乙醇重结晶使月桂醇硫酸钠纯化。采用吊环法测定溶液的表面张力及CMC。利用表面活性剂制备牙膏、涂料、洗涤剂等。 三、实验仪器、药品 1．仪器 表面张力仪、界面张力仪、高速均质搅拌机、三辊研磨机、旋转粘度计、罗氏泡沫仪、脱脂力测定仪、显微镜、刮板细度计、电搅拌、电热套、研钵、天平、250mL三颈瓶、滴液漏斗、索氏提取器、100 mL 烧杯2个、移液管（15mL）、容量瓶（50mL）；电炉、水浴锅、粘度计、玻璃棒、10 mL量筒、25 mL量筒、100 mL量筒、塑料杯、点滴板、毛刷、木板等。 2．药品 月桂醇、氨基磺酸、尿素、NaOH、乙醇、乙醚、磷酸氢钙、羧甲基纤维素、甘油、焦磷酸钠、K12、糖精、香精、防腐剂、AEO、苯磺酸钠、6501、AES、柠檬酸、氯化钠、苯甲酸钠、钛白粉、碳酸钙、羟乙基纤维素、磷酸三丁酯、防霉剂、乙二醇、滑石粉、六偏磷酸钠、丙烯酸酯共聚乳液（50％）、氨水、颜料等。 四、实验内容（简要） （一） 十二烷基硫酸钠的分离、纯化（7学时） 乙醇重结晶：K12/乙醇=3g/100mL.加热回流，直到SDS完全溶解，滤去杂质，冷却结晶滤去清液，得到SDS晶体于60℃真空(0.1MPa)干燥。 乙醚抽提：将K12于索氏萃取器内用乙醚回流4 h，抽提后的产物于40℃真空(0.1MPa)干燥。 （二） 表面张力及CMC的测定（5学时） 取1.44g K12，用少量二次蒸馏水溶解，而后在50mL容量瓶中定容。从1.00×10-1mol·L-1的SDS溶液中移取5 mL，放人50 mL的容量瓶中定容(浓度为1.00×10-2mol·L-1。然后依次从上一浓度的溶液中移取5mL稀释10倍，配制1.00×10-1mol·L-1~ 1.00×10-5mol·L-1五个浓度的溶液。 分别测定表面张力，做表面张力对浓度的曲线，拐点处即为CMC值。  理化学院 系 化 学 专业 综合化学实验 授课计划 周次 顺序 内 容 摘 要 1 （三） 餐具洗涤剂的工业制备及性能测定（4学时） ①将50mL去离子水于250mL烧杯中，水浴加热至60℃。 ②在60℃加入LAS、防腐剂搅拌至溶解。 ③在80℃加入AEO至溶解及其他助剂至溶解。 ④降温至40℃以下加入香精，搅拌均匀。 ⑤用柠檬酸调节PH值至5.5~7.0。 ⑥接近室温时用食盐调粘度，并用粘度计测粘度。 检验：去污实验；粘度测定；发泡、稳泡测定。 （四） 牙膏的制备及检验（4学时） 首先按配方将增稠剂均匀分散于润湿剂中，制成均匀一体的分散液。另将糖精，防腐剂，缓蚀剂溶解于已加热至40~50℃的去离子水中，在搅拌下将水溶液加至已制成的分散液中，使其膨胀成均匀的胶水，然后加入发泡剂。待胶水适当陈化后，依次加入预先称量好的香精、摩擦剂，充分搅和，即为膏坯。膏坯在胶体磨的高剪切作用下，各种微粒进一步分散而达到均匀。最后膏体经真空脱气成为结构紧密，细腻，有良好光泽的膏料，灌装即得成品。磷酸氢钙-缓冲剂（50）CMC-胶着剂（0.8）甘油-赋形剂（25.8）焦磷酸钠（1）K12-发泡、洗涤剂（2）糖精-甜味剂（0.2）香精-芳香剂（1.2）防腐剂。碳酸钙-摩擦剂（2）。 检验：观察成品牙膏膏体是否均匀、有光泽。取用部分产品擦拭表面有污渍的容器，检验产品的使用效果。 （五） 水基涂料的制备及检验（4学时） 把20g去离子水、5g10％六偏磷酸钠水溶液以及2.5g丙二醇加入塑料杯中，开动高速搅拌机，逐渐加入18g钛