良好的滴定管理规范——卡尔·费休滴定.pdfVIP

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2019-10-30 发布于湖北
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良好的滴定管理规范 ——卡尔 ·费休滴定 1 目录  根据卡尔 ·费休法测定水分  库仑法或容量法?  正确的样品制备  系统密闭性 (漂移)  滴定剂稳定性 (标定)  库仑法 (状态检查, 阳极液)  电极, 搅拌速度, 清洗 2 卡尔 ·费休滴定两步反应 SO + RN + CH OH  (RNH)SO CH 2 3 3 3 甲基亚硫酸盐 (RNH)SO CH + H O + I + 2 RN  (RNH)SO CH + 2 (RNH)I 3 3 2 2 4 3 甲基硫酸盐碘 (I ) 与水 1:1反应。 2 溶剂 (甲醇, CH OH) 参与反应。溶剂中甲醇含量必须大于50 % 。 3 合适的碱使pH值保持在 5 – 7 之间以前: 吡啶现在: 咪唑 3 卡尔 ·费休反应最佳pH范围: pH 5 - 7 log k 4 副反应最佳 2 慢 0 pH 2 4 6 8 10 碱 (咪唑)使pH值保持在 5 – 7 之间吡啶不是理想的碱; pH 范围 4 – 5。 4 目录  根据卡尔·费休法测定水分  库仑法或容量法?  正确的样品制备  系统密闭性 (漂移)  滴定剂稳定性 (标定)  库仑法 (状态检查, 阳极液)  电极, 搅拌速度, 清洗 5 库仑法还是容量法? 选择正确的分析方法卡尔 ·费休滴定两种类型 – 容量法和库仑法 6 库仑法还是容量法? 容量法卡尔·费休滴定vs