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经典化学合成反应标准操作
脲与硫脲的合成
编者：肖贻崧
药明康德新药开发有限公司化学合成部
药明康德内部保密资料
经典合成反应标准操作—脲的合成 药明康德新药开发有限公司
目 录
Part I： 脲的合成
1、前言 ……………………………………………………………………………………2
2、异氰酸酯与胺反应生成脲 ……………………………………………………………2
2.1. 异氰酸酯与胺反应生成脲示例 …………………………………………………2
3、三光气（或光气、双光气）与胺反应生成脲 ………………………………………3
3.1. 三光气与胺反应生成脲示例 ……………………………………………………3
4、使用氯甲酰胺与胺反应生成脲 ………………………………………………………4
4.1 三光气与仲胺反应氯甲酰胺 ……………………………………………………4
4.2. 氯甲酰胺与胺反应脲 ……………………………………………………………4
5、羰基二咪唑 (CDI) 与胺反应生成脲…………………………………………………5
5.1 羰基二咪唑与芳香伯胺反应生成脲示例一 …………..……………………..…..5
5.2 羰基二咪唑与胺反应生成脲示例二 …………………………..………………….6
6、氯甲酸酯与胺反应生成脲 ………………………………………….…………………6
6.1 利用氯甲酸对硝基苯酯合成脲 ……………………………………………………6
6.1.1 芳香伯胺的对硝基苯氧基碳酰胺和脲的合成示例 ………………………7
6.1.2 脂肪伯胺的对硝基苯氧基碳酰胺和脲的合成示例 ………………………7
6.1.3 利用氯甲酸对硝基苯酯一锅法合成脲示例 ………………………………8
6.1.4 氯甲酸对硝基苯酯用于仲胺的脲合成示例 ………………………………9
6.2 利用氯甲酸苯酯合成脲 ……………………………………………………………9
6.2.1 芳香伯胺的苯氧基碳酰胺和脲的合成示例 ………………………………10
6.2.2 脂肪伯胺的苯氧基碳酰胺和脲的合成示例 ………………………………10
6.3 利用氯甲酸2－异丙烯酯合成脲 …………………………………………………11
6.3.1 2-异丙烯氧基碳酰胺的合成 ……………………………………………11
6.3.2 2-异丙烯氧基碳酰胺与胺反应合成脲 …………………………………11
6.4 利用氯甲酸2-三氟乙基酯或氯甲酸2-三氯乙基酯合成脲 ……………………12
6.4.1 利用氯甲酸2-三氯乙基酯合成脲示例 …………………………………12
7、异氰酸钾与胺反应生成脲 …………………………………………………………..13
7.1 异氰酸钾与胺反应生成脲示例 ……………………………………………………13
药明康德内部保密资料 Page 1 of 19
经典合成反应标准操作—脲的合成 药明康德新药开发有限公司
Part II： 硫脲的合成
1、 前言 …………………………………………………………………………………14
2、 异硫氰酸酯与胺反应生成硫脲 ……………………………………………………14
3、 硫光气（或光气、双光气）与胺反应生成硫脲 ……………………………………14
4、 硫代羰基二咪唑与胺反应生成脲…………………………………………………15
5、 利用硫代氯甲基苯酯合成硫脲……………………………………………………15
6、 通过硫代甲巯基碳酰合成硫脲 ……………………………………………………16
7、 硫 代 试 剂 （ 如 Lawsson 试 剂 ） 与 脲 反 应 得 到 硫
脲…………………………………………………16
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