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铝阳极氧化废液中硫酸铝的回收 　摘要：根据铝合金阳极氧化生产工艺，由碱蚀和阳极氧化两道工序排放的含有大量铝离子的酸碱溶液，按一定量的比例混合，控制混合液的pH在5.5左右，再采用加入凝聚剂、沉淀过滤、稀硫酸调整pH、加热浓缩结晶、重结晶等一系列工艺可得到高纯度的硫酸铝。 1　前言 　　铝阳极氧化和着色属化工过程，它涉及到使用各种化工原料，而排放的废液中则含有大量的化学物质，这些物质主要来源于常温脱脂、碱蚀、出光、阳极氧化、着色和封孔等工序，在每道工序之后，都要经过充分的冲洗，将附着在铝件上的药液洗净，这些洗涤水中有些是碱性的，有些是酸性的。因此，在排放含酸性和碱性的废水中，通过中和反应，在一定的pH范围内，不少阳离子[1]如Al3+、Sn2+、Mg2+、Ni2+等生成氢氧化物沉淀: 　　2NaAlO2+H2SO4+2H2O—→Na2SO4+2Al (OH)3 　　2NaOH+H2SO4—→Na2SO4+2H2O 　　NiSO4+2NaOH—→Ni(OH)2+Na2SO4 　　MgSO4+2NaOH—→Mg(OH)2+Na2SO4 　　SnSO4+2NaOH—→Sn(OH)2+Na2SO4 　　Fe2(SO4)3+6NaOH—→3Na2SO4+2Fe (0H)3 　　Al2(SO4)3+6NaOH—→3Na2SO4+2Al (0H)3 　　经中和后，反应生成物中的沉淀物有Al(OH)3、Ni(OH)2、Sn(OH)2、Mg(OH)2和Fe(0H)3；溶液中则有Na2SO4，其中Al(0H)3和Na2SO4是主要的。因此，要从废液中回收硫酸铝是完全可能的。 　　在铝材生产的常温脱脂、碱蚀、出光、阳极氧化、着色和封孔等工序中，碱蚀是消耗铝最多的工序，其目的是使铝材的表面均匀而得到较好地表面，因而铝材受到较大的腐蚀和损耗，一般碱蚀损耗的铝材为0.6%～0.9%，按年产10000吨铝材的工厂计算，年耗铝为60～90吨。此外，铝阳极氧化以硫酸作电解液，在电解过程中，铝发生化学溶解生成Al3+，致使铝材进一步损耗，并排放出大量的废硫酸。 　　针对铝材生产中的这些情况，我们对废液中的硫酸铝进行了回收试验研究，探讨了回收工艺流程。为更好地回收硫酸铝提供了实验依据。 2　实验 　　2.1　回收工艺流程 图1　硫酸铝回收工艺流程示意图 　　2.2　离子分析[2] 　　由于硫酸铝的回收主要来自于碱蚀和铝阳极氧化工序，因此溶液中离子的分析针对这两个工序进行。 　　2.2.1　碱蚀槽液中总碱、铝、游离碱的测定 　　在酒石酸钾钠过量下，用盐酸滴定总碱，然后加入氟化钾，氢氧化铝与氟离子结合放出氢氧根离子，再用盐酸滴定这些氢氧根离子，可计算出铝离子的量，具体反应为: 　　实验步骤为:准确吸取碱蚀液5.00ML于250ML锥形瓶中，加入30ML酒石酸钾钠溶液和50ML蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液(浓度为CHCL)滴定至红色消失为终点，记下滴定读数为V1；然后加入20ML氟化钾溶液(此时溶液再显红色)，继续用盐酸标准溶液(浓度为CHCL)滴定至红色消失为终点，记下滴定读数为V2。计算:总碱　 (NAOH)=40CHCLV1/5.00(G/L)铝　　 (AL)=27CHCLV2/(3×5.00)(G/L)游离碱　 (NAOH)=40CHCLV1(V1-V2)/5.00(G/L)　　2.2.2　铝阳极氧化溶液中总硫酸、铝、游离硫酸的测定　　(1)总硫酸的测定:准确吸取试液5.00ML于250ML锥形瓶中，加入100ML蒸馏水，3～5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液(浓度为CNAOH)滴定至淡红色为终点，记下滴定读数为V1。　　总硫酸　(H2SO4)=49CNAOHV1/5.00(G/L)　　(2)游离硫酸的测定:准确吸取试液5.00ML于250ML锥形瓶中，加入100ML蒸馏水，0.3～0.5G氟化钾，3～5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液(浓度为CNAOH)滴定至淡红色为终点，记下滴定读数为V2。　　游离硫酸　(H2SO4)=49CNAOHV2/5.00(g/L) 　　(3)游离硫酸及铝的连续测定:准确吸取试液5.00mL于250mL锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，加甲基橙2滴，用氢氧化钠标准溶液(浓度为cNaOH)滴定至由红变为橙色为终点V1；然后再加入3～5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准溶液(浓度为cNaOH)滴定至淡红色不退为终点(V2)。 　　游离硫酸　(H2SO4)=49cNaOHV1/5.00(g/L) 　　铝　(Al)=27cNaOHV2/(3×5.00)(g/L) 　　2.2.3　硫酸铝中Al3+和的测定 　　(1)Al3+的测定:采用EDTA