二氧化硅微球的扫描电镜测长及形貌观察条件.pdfVIP

第嚣卷第5蘩 电子显裰学擐 ￥羹。27。No。5 2008年lO月 ofChineseElectron 2009—lO Journal Society Microscopy 文意编号：1000．6281(200s)05．0384-06 二氧化硅微球的扫描电镜测长及形貌观察条件 朴玲钰1，常怀秋1，刘军涛2，贺蒙1，任湘菱3，唐芳琼3 (1．国家纳拳科学中心，北京lool90；2．天荧(中国)科学仪嚣有限公司，北京100009； 3。中霹稃学院理纯技拳研究绣。北京l∞l粥) 攘赛：本文稿蹲立S-4800型冷磅震精扭描电镜对车弱耪撩二氧讫硅擞球连行越长研究及影貌躐豢，钎对二氧稻 硅材料特性和工作目标，使用多种测试条件，通过结果对比。分别获得测定二氧化硅微球直径和进行形貌观察的适 宜条件。 关键词：扫描电镜；二氯化硅微球；形貌；童径 串重分类号：TGll5。21+5。3；0713变蘩拣谖码：A 蔌型耱精懿不断增长使羟摇毫子短微镜(SEM)速电压、工捧鞭离、发射电流等参数，对获取图像进 测试技术在新材料液征领域的应用网益广泛no】。 行分析。 拘撇电镜作为一种有效的显微结构分析工具，可对 2结果与讨论 材料进行多种形式的表面观察与分柝，sE鲢具有分 辨潦裹、景深长及戏豫鑫然等伐煮强一j。蠹予耪辩及 2．1舞接速囊 表征磊标不同，在使用扫播电镜时，成选用不丽溺试 加速电莲程2kv到8I【V变化时，分别选用帮、 条件m1。 FAST、Slow三种扫描速度抓图。根据图像质量分 当前普遍使用的粒度标准物质为聚苯乙烯球， 析。二氧化硅导电性差，Slow模式下样品放电严重， 它易于形成球形颗靛，亚微米级以上的颗粒直径容 无法获得正常可辨图像。采用FAST模式，获得的 荔禳髑。蘧聚苯乙燎球稳定性较羞，蠢敷一定时麓 瓣像授有薮毫残象，演晦《舞毽豢瀑不是，垂像浃乏 精微球之闯易发生牯连；在一些溶剂存在时，聚苯乙 立体感。与FAST模式相比，采用’Ⅳ模式抓图，获 烯会发生溶胀；升高温度(如电子束照射)会使聚苯 得的图像景深有所提高，三维效果良好。这一规律普 乙烯球发生变形。以上因素使聚苯己烯球不适于作 遍存在于不同加速电压下。因此，本文全部工作均 为电镜类设备的越庹标准物质。作为粳度标准物质 采爆Tv摸式进褥妻l【匿。 戆瓶鍪耪瓣，二氧纯礁球纯学稳定怪、热稳定毪及溶 2。2热速耄莲 剂稳定性均傀于聚苯乙烯球H】。二戴化硅导电性 针对二氧化疆导电性差的特性，在工作距离为 麓，用SEM观察时衙要根据实验目桥确定操作条 4．9锄、发射电流为10似时，本文分别采用2kV、5 件。本文对影响二躐化硅微球的SEM成像主要因 kV、SkV的加速电愿进行图像采集。 素进褥了系统分援。 出匿1．-7凳，隧黄趣邃电压的增翔，样品敷瞧现 象没鸯甥显交纯，寝镐2媾弱8错豹翻速毫箍送 1 实验 阅适宜于观察二氧化硅材料。从5万倍到15万倍 本文使用的=氧化硅球是采用碱酸酯水解法 的过程中，加速电聪增加，图像的景深下降，形貌细 节减少，分辨率提高，边缘效应减弱。由于加速电压 (改进的Stt}bcr方法)合成的。与其它合成二氧化硅 鬏糠憋方法橱毙，该法会成黄便、尺寸霹控，可获得 增燕，聚于撵暴袭鼹戆毫子袁斑誊经减夺，放瑟提毫