试验报告 铜冶炼烟尘化学分析方法 第2部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法.docxVIP

PAGE PAGE 12 铜冶炼烟灰化学分析方法 铅含量的测定 Na2EDTA滴定法 实验报告 大冶有色设计研究院有限公司 2019年6月 铜冶炼烟灰化学分析方法 第2部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法 前 言 根据工业和信息化部标准计划项目的安排要求，全国有色金属标准化技术委员会于2018年7月26日～27日于黑龙江哈尔滨市召开有色金属标准工作会议，会上对《铜冶炼烟尘化学分析方法》(共9个部分)进行了任务落实，其中第2部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法由大冶有色设计研究院有限公司负责起草。为此对该方法进行了试验，系统研究了硫酸铅沉淀-Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟灰中铅的最佳条件，选择出合适的分析条件，结果表明该法精密度、准确度好，能适合5.00%～52.00%范围内铅量的测定。 一、试验部分 1 方法提要 试料用氟化氢铵、盐酸、硝酸和硫酸溶解，氢溴酸除去锡和锑，硝硫混酸除去残留的氟和氢溴酸，再用硫酸沉淀铅与其他干扰元素分离，沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以巯基乙酸掩蔽铋，二甲酚橙做指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定试液中铅含量，采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量，二者相加即为试料中铅含量。 2 试剂及仪器 2.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.1.1 抗坏血酸。 2.