药品手性异构体纯度检测工作.pptVIP

* 第九章 光学异构体的拆分和不对称合成 第一节 光学异构体的拆分 1、优选结晶法 2、酸、碱中和成盐法 3、形成共价键的非对映异构体法。 一、优选结晶法 有些对异构映体的溶解度小于消旋体。在这种情况下， 消旋体的过饱和溶液，其中有一种异构体在晶种的引发下， 这一种异构体可以结晶出来而被分离。 优点: 避免了使用拆分剂。 缺点: 反复升温、降温、过滤的手续， 不适宜大规模的工业生产 二、利用拆分剂的拆分 利用一种光活性的酸或碱与对映体成盐，得到两种不同 的盐的结晶，因为它们的溶解度不同，就可以自某个溶剂中 分段结晶分离。 三、形成共价非对映异构体 先将待拆分的消旋混合物与一个拆分剂结合成一对非对 映异构体，然后利用它们的溶解度差异分段结晶而分离。最 后将它们分别解离而获得两种对映异构体。 四、光纯度（O.P.）的测定 光纯度或称之为对映体过量百分率（e e%）： 指一种对映异构体在消旋混合物中占优势的程度。 现有三个方法可以精确的测定这个e e%值 1．应用手性位移试剂，测定其NMR值 手性位移试剂： 2．先制成非对映异构体，然后根据混合物的NMR图谱 而计算出两者的含量。 3．气相色谱法 使一对对映异构体先与另一个光活性化合物制成两个 非对映异构