磷酸铁的湿法磷酸制备及其对合成的磷酸铁锂性能的影响.pdfVIP

第36卷第1期 武 汉 工 程 大 学 学 报 Vol.36 No. 1 第1期 2014年1月 J. Wuhan Inst. Tech. Jan. 2014 文章编号：1674－2869（2014）01－0001－04 磷酸铁的湿法磷酸制备及其对合成的磷酸铁锂性能的影响 1，2，3 1，2，3 1，2，3 4 1，2，3 1，2，3 1，2，3 1，2，3 1，2，3 丁一刚 ，李鹏涛 ，刘 东 ，梁 蕾 ，龙秉文 ，邓伏礼 ，戢 峻 ，刘生鹏 ，杨昌炎 ［1. 武汉工程大学化工与制药学院，湖北武汉430074 ； 2. 绿色化工过程教育部重点实验室（武汉工程大学），湖北武汉430074 ； 3. 湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉430074 ； 4. 湖北祥云（集团）化工股份有限公司，湖北武穴435405 ］ 摘 要：以湿法磷酸和硫酸亚铁分别为磷源和铁源，通过合成、沉淀过程制备磷酸铁，研究了不同摩尔投料比对 合成磷酸铁质量的影响，并以制备的磷酸铁为磷源和铁源采用溶胶凝胶法制备了磷酸铁锂材料.采用了X射线 衍射、扫描电子显微镜等手段对合成的磷酸铁锂材料结构和微观形貌进行表征，同时考察了其电化学性能.结 果表明：在湿法磷酸和硫酸亚铁摩尔比为1∶1时合成出的磷酸铁中磷质量分数为16.38%，铁质量分数为29.30%， 得到的产物最为接近二水磷酸铁；用该磷酸铁制备的磷酸铁锂正极材料在0.1C倍率下充放电，其首次放电比容 量达144.4mAh/g，40次充放电循环后放电容量能达到141.6mAh/g，衰减率为1.94%，循环倍率性能优良. 关键词：湿法磷酸；磷酸铁；磷酸铁锂；电化学性能 + 中图分类号：TQ126.35 文献标识码：A doi：10.3969/j.issn. 1674-2869.2014.01.001 2HPO +2FeSO +HO ⇒2FePO ↓+2HSO + 0 引 言 3 4 4 2 2 4 2 4 2HO 2 自从1997年橄榄石结构的磷酸铁锂（LiFe⁃ 1.2 正极材料LiFePO/C的制备 4 ［1］ 将上述制备的磷酸铁与氢氧化锂和草酸按一 PO ）被报道其高达170mAh/g理论容量以来 ，由 4 于其安全性能好，循环稳定性高，环境友好，成本 定的摩尔比溶解于去离子水中，加入一定量的葡 低等优点，而成为当前锂离子电池正极材料的研 萄糖，水浴加热搅拌下反应.将凝胶于真空下干 ［2］ 燥，球磨后装入温控管式炉在高纯N 保护下，经 究热点之一 . 2