甾体激素类药物的分析报告.pptVIP

基本原理：C17-α-醇酮基具有还原性，在碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲噆，，在可见光区有最大吸收。 讨论：（用于皮质激素的测定） 1、基团影响：C11-酮基的反应速度快于C11-羟基甾体； C21-羟基酯化后较其母体羟基的反应速度慢；当酯化了 的基团为三甲基醋酸酯、磷酸酯或琥珀酸酯时，反应更 慢。 2、溶剂和水分的影响：含水量大时会使呈色速度减慢，但 含水量不超过5%时，影响不大，可采用95%乙醇。醛具 有一定的还原性，会使吸收度增高，故一般采用无醛醇 作溶剂。 3、碱的种类及加入的顺序影响： 在各种碱中，采用氢氧化四甲基铵能得到满意效果，故最 为常用。一般先加四氮唑盐溶液再加碱液较好。 4、空气中氧及光线的影响： 反应及其产物对光敏感，因此必须用避光容器并置于暗处 显色，同时在达到最大呈色时间后，立即测定吸收度。 5、温度与时间的影响： 一般说来，呈色速度随温度增高加快，一般以室温或30℃ 恒温条件下显色，易得重现性较好的结果。 二、异烟肼比色法： H+ 本法主要用于甾体激素制剂的测定 讨论: 1、溶剂的选择： 只有用无水乙醇和无水甲醇才能得到满意的效果。一般多 选