油气化探3-化探分析测试.pptVIP

油气化探工作 由区域到局部 在背景中寻找异常！ 油气化探工作方法 化探分析测试（室内） 样品处理 要求：不反应、无干扰 1.器皿：有机分析使用硬质玻璃；无机分析使用聚乙烯或聚四氟乙烯； 2.使用的溶剂（水和有机溶剂）根据样品分析精度不同使用不同纯度的溶剂； 溶剂的纯度 溶剂的纯度 实验方法的选择 实验方法的选择包括指标和对应的测试方法的选择。 选择过程要综合考虑区域地质条件、所使用指标的理论基础和含量级别。 如：气态轻烃测定可以用物上气、酸解、热释或热释汞、离子汞等方法；蚀变碳酸盐不同温阶的测定； 测试数据的评定 误差：测定数据和真实值之间的差值。 包括系统误差（可测）、偶然误差（不可测）和过失误差（错误）。 系统误差 系统误差可以使用绝对误差和相对误差来表示， 绝对误差=实测值-真实值 相对误差=（绝对误差/真实值）×100 但通常是使用相对误差来表示 ?? 允许的相对误差 系统误差 方法误差； 仪器和试剂误差； 操作误差； 偶然误差（随机误差） 随机产生，不可预计。通常测量结果与同一待测量的大量重复测量的平均结果之差来表示。多次测量结果总体服从统计规律，多数呈正态分布。 实验中系统误差的检查方法 1.标准样品对照试验法：选用其组成与试样相近的标准试样，或用纯物质配成的试液按同样的方法进行分析对照； 2.标准方法对照试验法：选用国家规定的标准方法或公认的可靠分析方法对同一试样进行对照试验； 3.标准加入法（回收法）：取两份等量试样，在其中一份中加入已知量的待测组分并同时进行测定。由加入待测组分的量是否定量回收来判断有无系统误差。 4.内检法（内标法）：在生产单位，为定期检查分析人员是否存在操作误差或主观误差，在试样分析时，将一些已经准确浓度的试样（内部管理样）重复安排在分析任务中进行对照分析，以检查分析人员有无操作误差。 系统误差的监控 准确度（相对误差）：多次测量值的平均值与真值的接近程度 。准确度决定于系统误差和偶然误差，表示测量结果的正确性 实验误差的监控 精密度：是在受控条件下多次测定结果的相互符合程度，表达了测定结果的重复性和再现性。 1.总体标准偏差 2.样本标准偏差 实验误差的监控 灵敏度 指系统方法本身（仪器）能测得的被测成分的最低限量，通常用最小检出限或者最低浓度来表示 提高准确性和精密度的方法 实验方法的进步； 实验操作的标准化； 试剂和仪器的监测； 增加重复测试次数； 分析测试方法 水化学分析 吸附烃分析 紫外吸收光谱和荧光光谱分析 △C法分析 气态烃稳定碳同位素分析 水化学法分析 无机分析：定容法（常量）；原子吸收光谱法（微量）； 有机分析：比色法；光谱法；气相色谱法 吸附烃分析 先脱气再分析 脱气是通过减压、加酸在恒温条件下进行 分析---气相色谱仪 紫外吸收光谱和荧光光谱分析 先萃取再分析 萃取---使用弱吸性溶剂和吸性溶剂对石油烃进行萃取； 分析---紫外分光光度计和荧光分光光度计 △C法分析 先脱气再分析 脱气：500℃加热去除低温碳酸盐， 600℃高温将蚀变碳酸盐分解释放二氧化碳； 分析：红外光谱或气相色谱热导监测 气态烃稳定碳同位素分析 先脱气再分析 脱气--- 将要分析的烃类气体分离出来 分析--- 气相色谱-质谱联用 稳定碳同位素分析通常使用质谱仪（MS-XX） 思考题 推测鄂尔多斯盆地黄土区采用的化探分析测试方法及其原因 同一化探区块，不同化探阶段中所用分析测试是否相同？ * * 采集样品（包括气体、水、土壤、岩石等） 区域概查 有利地区普查 圈闭勘察 油田普查 室内样品分析 化探异常图件和预测 样品 样品处理 仪器分析 化探成果150000 100000 50000 1900比低抗(Ω·cm) 混合床式纯水 三次蒸馏水 二次蒸馏水 一次蒸馏水 自来水 理论纯水 纯水 实验漂洗或消溶 无 ～70% 工业纯 精度不高的实验 无 ～95% 特级纯 高精度分析 绿色 99.8% 优级纯(G.R) 研究分析 红色 99.7% 分析纯(A.R) 基准试剂；高纯；光谱纯；摩斯试剂等 其他 一般分析 蓝色 99.5% 化学纯(C.P) 普通实验辅助 无 99% 实验试剂（L.R） 使用范围 标记 纯度 化学试剂 测试数据＝真实值+误差 （误差只能降低不能消除） ——————由固定的原因造成的，使测 定结果系统偏高或偏低，重复出现，其大小可测，具有“单向性”。可用校正法消除。 20 15 10 0.1-0.5 25 20 15 0.01-0.1 35 25 20 0.005-0.01 40 30 25 0.005 Ⅲ Ⅱ Ⅰ 允许的相对误差（%） 含量（%） 痕量分析允许误差范围 精