制剂分析方法的建立和验证-news.ppt

⑴ 关注不同方法间的互补与验证 HPLC-UV法被认为是一种理想的检测手段，在杂质研究中普遍采用，但是，对于杂质检测来讲，得到的色谱图不一定能真实反映实际情况。 ① 极性太强化合物可能被掩盖(与溶剂峰重叠)，极性太小化合物保留在柱上难以被洗脱。 ② 无紫外吸收不能被检出，或在检测波长处吸收相差较大的多种化合物不能被同时有效检出。如图A是某注射液稳定性考察中286nm检测有关物质的色谱图，图B为改用230nm检测的色谱图。 ⑴ 关注不同方法间的互补与验证 ⑴ 关注不同方法间的互补与验证 检测波长应兼顾主药和各杂质的吸收情况来选择，必要时在分别在特定波长下检测特定杂质。 对无紫外吸收的杂质，可改用其他类型检测器，如选择蒸发光散射检测器，其灵敏度高于示差折光检测器。ECD检测器对于无紫外吸收的杂质检测在灵敏度方面更具优势，如USP30中阿奇霉素有关物质检测在原HPLC-UV方法基础上增加HPLC-ECD方法，并作为检测结果的仲裁方法。 ⑴ 关注不同方法间的互补与验证 HPLC-MS应用已非常广泛，但在标准中应用实例还不多，要从必要性、实用性和经济性等方面考虑选择。 应注意不同原理的分析方法间的相互补充与验证，如HPLC与TLC的互相补充，反相HPLC系统与正相HPLC系统的相互补充，HPLC不同检测器的相互补充等。药物杂质多样性决定了有时以现有技术