《DB13 226-1995 烟花爆竹混合药剂中铁含量试验方法》.pdf

一日生一 前 吕 本标准自1995年05月01H实施。 本标准由河北省乡镇企业局提出。 木标准起草单位:河北花炮安全质量监督检测站。 本标准主要起草人:赵旭超、李衍荣、李增义。 / 河北地方标准 烟花爆竹混合药剂中铁含量的试验方法 D B 13/226一1995 1 范围 本标准规定了用氧化一还原法测定烟.花爆竹混合药剂 中铁含量的试验方法。 本标准适用于烟花爆竹混合药剂中铁含量的测定。 G 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为 本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有 标准都会被修订，使用木标准的各方应探讨，使用下列标 准最新版本的可能性。 G B 601-88化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准 溶液的制备。 cT B 603-88化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备。 方法原理 试样用冰冲洗后，加入盐酸、硝酸溶解，以氯化亚锡 还原成二价铁，用二笨胺磺酸钠作指示剂， 以重铬酸钾标 准滴定溶液滴定至呈紫蓝色为终点:反应式: 2FcC1s+IS tic 12+2NC 1=‘ 1-Fe(- : I一!}几ir:SInc 16 :兮户咬 snc 12(过量)+2雌C12=snc’; 卜:丁}R..1Z 河北省技.术监督局-11.995-04一07A准 ，吟万一05、小实施 9 / D B 13/226一1995 6FeCl。+耘Cr207+14HC1=6FeCls+2CrCls+2KC1+7H20 4 试剂 才标准所用试剂和水，在没注明其它要求时，均指分析 纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 本标准所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外， 均按G B,,601, G B 603规定制备。 4.1硝酸(GB 626); 4.2盐酸(GB 622)溶液:1+1; 4.3氯化亚锡(GB 638)溶液:150g/L, 称取15g氯化亚锡溶于1OOmU 111)盐酸中。 4.4氯化汞(HG 3-1068)溶液:50g/L; 4.5硫酸(GB 625)和磷酸(GB 1282)混合液: 取150ML浓硫酸与150ML舜酸混合于500ML水中，并用水 稀释至1000mL, 4.6重铬酸钾(GB 1259)标准滴定溶液:C(1/6K2Cr2o7) =0.Imo l /L3 4.7二笨胺磺酸钠(GB 681)指示液:IOg/Lo 5分析步骤 称取1g试样(精确至0. 0002 g )，置于25OmL烧杯中， 加入20ML水，微热搅拌并过滤，用水冲洗5.6次。将残渣移 入250rl雄形瓶中，加l Om 1盐酸，滴加3.4滴硝酸，加热分解， 1〔) / D B 13/226-1995 待试样溶解后趁热加入氯化亚锡溶液至溶液黄色刚刚消失， 再过量12滴，立即置于冷水浴中冷却至25℃以下，加入 l OmT氯化汞，过2-3min后，再加入15ml硫磷酸混合液，用水 稀释至200mL，加5滴二笨胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准 滴定溶液滴定至呈蓝紫色即为终点。 结果.表示与计算 铁含量X(Yo)按下式计算: vxc义0.05585 X=— X100