常见非金属阴离子的分离与鉴定.pptxVIP

实验十九 常见非金属阴离子的 分离与鉴定;实验前的预习检查:;二、实验原理; 在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。;Ⅰ SO42、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32-、;2、利用常见阴离子的特性来进行鉴定： ① 挥发：遇酸生成气体，如：CO32-——CO2? ② 沉淀：形成难溶盐的性质（如：BaCO3; BaSO4; PbS; AgCl）； ③ 氧化还原：氧化还原性（如：SO32-与KMnO4作用）； ④ 特效反应：及各离子的特效反应。 ; 挥发性实验 待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32-、S2-、NO2- 反应方程式： ? 2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓ ? 2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2-=NO↑+ H2O; 氧化还原性试验 氧化性试验: ? 2I-+ 4H++ 2NO2-= 2NO↑+ 2H2O+I2 ? 其余离子无明显现象。 还原性试验: KMnO4试验 ? 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O ? 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O ? 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓ + 2Mn2++8H2O ; 其余离子无明显现象 I2淀粉试验 ? I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-? ;1. Cl-,Br-,I-混合液的分析 ;（2）Cl-的分离与鉴定：;Cl-+Ag+=AgCl↓ Br--+Ag+=AgBr↓ ?I- +Ag+=AgI↓ AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]Cl ?Ag(NH3)2]Cl+HNO3=AgCl↓+2NH4NO3 2AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+ 2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+ 2I-+Cl2=I2+2Cl- Br-+Cl2=2Cl-+Br2 2I2+ Cl2+6 H2O=IO3-+10Cl-+12H+ Br2+Cl2=2BrCl ;?2．S2-，SO32-，S2O32-混合液的分析： 取S2-试液（1滴）及SO32-，S2O32-各3滴，混匀 ? S2-的鉴定：;S2O32-的鉴定： ;?四、注意事项 ? 1. SO32-，S2O32-混合液时，各种添加试剂的量不能太多， 如加入CdCO3除去S2-的时候，如果CdCO3的量过多，会影响到SO32-，S2O32的检出。 2. 观察Br-和 I- 被氯水氧化的过程，氯水要用新鲜的氯水，这样才能保证足够的氧???剂浓度。 3. 滴加氯水时要慢，要充分震荡。 ; 某学生就未知阴离子试液进行分析时，作出如下记录，试指出其记录中不合理之处。 a. 未知试液为酸性； b. 挥发性试验有气体产生； c. 分组试验无第一组，有第二组； d. 氧化性试验得负结果； e. 还原性试验中，I2—淀粉试验得出正结果，KMnO4试验得负结果； f. 个别鉴定结果有S2O32- 、S2-、C1-、Ac-。;某阴离子未知液经初步试验结果如下： a. 试液呈酸性时有气体产生； b. 加入BaCl2溶液，无沉淀出现； c. 加入AgNO3，产生黑色沉淀，再加HNO3，沉淀不溶； d. 酸性溶液使KMnO4及I2-淀粉溶液褪色； e. 与KI-淀粉无反应 由以上初步试验结果，推测哪些阴离子可能存在，哪些离子不可能存在。