铅锑精矿AAS测定银-试验报告.docVIP

PAGE PAGE 8 铅锑精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 试 验 报 告 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 2014年5月 一、前言 根据全国有色金属标准化技术化委员会的安排，中国有色桂林矿产地质研究院有限公司负责起草“铅锑精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法”。我们进行了大量试验，研究了仪器测定条件、试样分解条件、共存元素的影响及消除等，确定了方法分析流程：试料用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，在盐酸介质中，用空气—乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度，以标准曲线法计算银量。方法经过长期生产实践考验，结果准确，操作简便，适用性强，精密度好，干扰小，准确度高，是目前测定铅锑精矿中银量较好的方法，有必要在此基础上将其完善并制定为行业标准方法——铅锑精矿中银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 二、实验部分 1主要试剂 盐酸（ρ1.19g/mL）； 硝酸（ρ1.42g/mL）；硝酸（1+1）；高氯酸（ρ1.76g/mL）；氢溴酸（ρ1.42g/mL）； 混合酸：3体积盐酸与1体积硝酸混合。 2 标准溶液 2.1银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（ωAg≥99.95%）置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（1+1），盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。将溶液移入5 2.2银标准工作溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（2.1）于100mL棕色容量瓶中，加入5mL硝酸，以水定容，混匀。此溶液1mL含银100μg。 3 仪器及设备 日立Z-2000原子吸收光谱仪（日本日立公司）；银空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。 4 分析步骤 4.1 试样的分解 称取0.50g（Ag量500g/t时称取0.25g，精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，以少量水润湿试样，加入5mL盐酸，低温加热驱除硫化氢，加入20mL混合酸和2mL高氯酸，加热溶解，蒸至白烟冒尽，稍冷。加入2mL硝酸，低温加热溶解盐类，加入20mL盐酸，继续微热溶解残渣，取下，用水吹洗杯壁，冷却，将溶液转移至100mL容量瓶中，以水定容，混匀，静置澄清。 4.2银的测定 使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，按表1所列条件，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量浓度。 表1 仪器最佳工作条件 元素 波长 nm 乙炔气流量 L/min 空气流量 L/min 狭缝 nm 灯电流mA 燃烧器高度 mm 积分时间 s Ag 328.1 1.8 15.0 0.4 7.5 7.5 5 4.3 工作曲线 分别移取0mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL银标准溶液（2.2）于一组100mL容量瓶中，加入20mL盐酸，以水定容，混匀。此标准系列含Ag（μg/mL）为0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00、5.00。在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以银的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.4 结果计算 按式（1）计算银的质量分数ωAg，数值以g/t表示： ωAg= ……………………………(1) 式中： ρx——自工作曲线上查得样品溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ρ0——自工作曲线上查得空白溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V0——试液总体积，单位为毫升（mL）； V1——分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2——测定时试液的体积，单位为毫升（mL）； m——试样的质量，单位为克（g）； 所得结果表示至小数点后一位。质量分数大于或等于100g/t时，结果取整数。 三、结果与讨论 1 仪器工作条件的选择 移取2.00mL银标准工作溶液于100mL容量瓶中（ρAg=2μg/mL），加入20mL盐酸，以水定容，混匀。使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，按表1所列条件，选取其中1个参数为变量，测量吸光度。 1.1空气流量的选择 表2 空气流量的选择 空气压力KPa 140 150 160 170 180 190 200 空气流量L/min 13.6 14.3 15.0 15.7 16.4 17.1 17.8 ABS 0.0906 0.0935 0.0937 0.0933 0.0930 0.0919 0.0885 结果表明，空气压力在150-180Kpa之间， Ag的吸光度基本不变，本实验选择空气压力160Kpa，对应流量为15.0L/min