铅锑精矿实验报告.docVIP

PAGE PAGE 9 铅锑精矿化学分析方法 第2部分： 锑量的测定 硫酸铈滴定法 试验报告 广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站 根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法》行业标准制订计划（计划号： 2013-0351-YS），由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站负责起草，锡矿山闪星锑业有限责任公司、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、贵州省分析测试研究院参加起草。本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。 铅锑精矿是由独特的锡多金属矿石生产出来的选矿矿产品，是冶炼铅锭和锑锭的主要原料之一，除铅、锑外，还掺杂有S、C、Fe、As、Zn、Cu、Bi等杂质元素。容量法测定锑量有硫酸铈滴定法、溴酸钾滴定法和高锰酸钾滴定法。容量法检测锑现行的方法有：锡铅焊料中锑的测定国家标准采用溴酸钾滴定法，铅及铅合金中锑的测定国家标准采用硫酸联胺还原硫酸铈滴定法，锑矿和锑精矿中锑的测定国家标准都是采用硫酸铈滴定法。溴酸钾滴定法和高锰酸钾滴定法测定锑，砷定量干扰。硫酸铈滴定法能够排除砷的干扰，是一个经典而广泛采用测定锑的方法，有准确度高、精密度好的特点，其运用范围广，操作简便。本文根据铅锑精矿的特点，采用硫酸、硝酸分解试样，以滤纸作还原剂将五价锑还原为三价，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂，在80 ℃～90 ℃用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色消失，突变亮绿色（铁高时为黄绿色）为终点。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验，建立了硫酸铈滴定法测定铅锑精矿中锑的分析方法。 试验证明，用本法测定锑量，方法精密度高，准确度好，结果稳定可靠，方法精密度（RSD值）为0.228 %～0.452%，回收率在 99.85 %～100.50 %之间，完全满足铅锑精矿中锑量的测定要求。 1 试剂与试验方法 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 1.1 试剂及标准溶液 1.1.1 硫酸钾。 1.1.2 滤纸。 1.1.3 金属锑（锑的质量分数≥99.99％）。 1.1.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。 1.1.5 硝酸(ρ1.42g/mL 1.1.6 磷酸(ρ1.70g 1.1.7 硫酸(1+2)。 1.1.8 盐酸(1+1)。 1.1.9 硫酸(1+1) 。 1.1.10 无水乙醇 1.1.11 锑标准溶液：称取1.000 0 g金属锑(质量分数≥99.99%)，置于250 mL烧杯中，加入25 mL 硫酸(1.1.4)，加热至完全溶解，取下冷却，加入40 mL硫酸(1.1.7)，摇匀，微热溶解盐类，冷却至室温，用硫酸(1.1.7)移入500 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含2 mg锑。 1.1.12 铁溶液：称取10.00 g FeCl3·6H2O，置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入200 mL容量瓶中，以水定容，此溶液1 mL含10 mg铁 1.1.13 1.1.13.1 配制 : 称取12.12 g硫酸铈［Ce（SO4）2·4H2O］置于1 000 mL烧杯中，加入30 mL硫酸(1.1.4)，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸烟约20 min,取下冷却，加入140 mL硫酸(1.1.4)，再缓慢加入400 mL水，搅拌溶解至清亮，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 1.1.13.2 标定：称取0.065 0 g金属锑(1.1.3)，置于300 mL锥形瓶中, 加入5颗～10颗玻璃珠，加入15 mL硫酸（1.1.4），溶解清亮后，加热至冒硫酸烟5 min～10 min，取下冷却，用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加入40 mL水，12 mL磷酸（1.1.6），摇匀，煮沸取下,立即加入30 mL盐酸（1.1.8），加4滴甲基橙指示剂（1.1.14），4滴亚甲基蓝指示剂（1.1.15），在保持溶液80 ℃～90 ℃的温度下用硫酸铈标准滴定溶液（ 硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度按公式（1）计算： 　　　 ……………………（1） 公式（1）中： c ──硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； ｍ0──金属锑量，单位为克（g）； V1──标定时，滴定锑溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0──标定时，滴定试剂空白所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 60.88──锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定三份，其极差值不大于1.5×10-4 m