铅锑精矿化学分析方法 铅的测定 试验报告.docVIP

铅锑精矿化学分析方法 第1部分：铅量的测定 EDTA滴定法 试验报告 （广西华锡集团股份有限公司，广西 河池 547205） 2014.7 根据国家工业和信息化部《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2013】102号）及全国有色金属标准化技术委员会“关于召开《铜及铜合金板带材安全生产规范》等40项有色金属标准工作会议的通知”（有色标委【2013】39号）文件精神，《铅锑精矿化学分析方法 第1部分：铅量的测定 EDTA滴定法》行业标准【制订计划（计划号2013-0350-YS）】由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，广西华锡集团股份有限公司负责起草，北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、中国检验认证集团广西有限公司、桂林理工大学参加起草。 本项目为行业标准《铅锑精矿》(YS/T 882—2013)的配套分析方法行业标准。 铅锑精矿是原生多金属矿石生产、加工生成的产品，分为五个等级。主要成分为铅和锑，其中铅成分在20.00%～30.00%，锑在15.00%～25.00%。其余杂质为锌、砷、硫、铁、铋、铜、银等元素。铅量的测定采用操作简单的经典EDTA滴定法。本文根据铅锑精矿的特点，用硫酸、硝酸分解试料，用氢溴酸除去砷、锑等干扰元素，通过硫酸铅沉淀将铅与其他干扰元素分离，沉淀溶解于PH5.5～PH6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点；通过共存离子干扰、精密度、准确度、加标回收率的试验，建立了EDTA滴定法测定铅锑精矿中铅量的分析方法。 试验证明，EDTA滴定法测定铅锑精矿中铅量，适用范围广，操作简单，方法精密度（RSD值）为0.129%～0.494%，回收率在99.80%～100.68%之间，完全满足铅锑精矿中铅量测定的要求。 1 试剂和试验方法 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 1.1 试剂与标准溶液 1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL 1.1.2 硫酸（ρ1.84g/mL 1.1.3 硝酸（ρ1.42g/mL 1.1.4硝酸（1+9） 10mL硝酸（1.1.3）慢慢注入90mL水中，摇匀。 1.1.5硝酸（1+3） 10mL硝酸（1.1.3）慢慢注入30mL水中，摇匀。 1.1.6乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA） 1.1.7甲基橙指示剂（0.5g/L） 1.1.8氨水（1+1） 50mL氨水（ρ0.90g/mL）慢慢注入50mL 1.1.9氟化钠 1.1.10 氢溴酸（ρ1.49g/mL 1.1.11无水乙醇 1.1.12硫酸洗液（2+98） 20mL硫酸（1.1.2）慢慢注入980mL水中，摇匀。 1.1.13 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 称取200g乙酸钠[CH3COONa·3H2O]溶于水中，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。 1.1.14 抗坏血酸 1.1.15 二甲酚橙（5g/L） 1.1.16 金属铅（≥99.99%） 表面氧化层处理：使用前可将金属铅于硝酸（1.1.4）中浸泡1分钟，用水洗净，再用丙酮洗净后，于50℃ 1.1.17 铅标准溶液（2.0mg/mL） 准确称取2.0000g金属铅（1.1.16），置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（1.1.5），低温加热溶解后，煮沸驱除氮的氧化物，冷却移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.1.18 铅标准溶液（0.1mg/mL） 吸取50.00mL铅标准溶液（1.1.17）于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.1.19 Na2EDTA标准滴定溶液 1.1.19.1 配制 称取2.9g乙二胺四乙酸二钠（1.1.6）于烧杯中，加适量水，加热溶解，冷却后过滤，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.1.19.2 标定 标定方法一：吸取25.00mL铅标准溶液（1.1.17）于250mL烧杯中，加1滴甲基橙指示剂（1.1.7），用氨水（1.1.8）中和至溶液刚显黄色，加2滴二甲酚橙指示剂（1.1.15），加0.2g抗坏血酸（1.1.14），加入40mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1.1.13），用Na2EDTA标准滴定溶液（1.1.19.1）滴定，至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。同时做空白试验。 Na2EDTA标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算：： …………………………（1） 式中： 1——Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1——标定时，滴定试剂空白所消耗 Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——标定时，滴定铅溶液所消耗 Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 207.19——铅的摩尔