锌焙砂化学分析方法 第8部分：酸熔二氧化硅量的测定-讨论稿.docVIP

GB/T 18115.5-200X YS/T XXXX.8-201X PAGE 4 Ⅰ ICS 77.020H30中华人民共和国工业和信息化部 ICS 77.020 H30 中华人民共和国工业和信息化部 发布 锌精矿焙砂化学分析方法 第8部分：酸溶二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting— Part 8:Determination of acid dissolvable silicon dioxide contents— Molybdenum blue spectrophotometry （报批稿） 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX.8—20XX 20XX- 20XX-××-××发布 20XX- 20XX-××-××实施 前　　言 YS/T XXXX《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分： ——第1部分： 锌量的测定 容量法； ——第2部分： 酸溶锌量的测定； ——第3部分： 硫量的测定； ——第4部分： 可溶硫量的测定； ——第5部分： 铁量的测定； ——第6部分： 酸溶铁量的测定； ——第7部分： 二氧化硅量的测定； ——第8部分： 酸溶二氧化硅量的测定。 本部分为YS/T XXXX的第8部分。 本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本方法为仲裁方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口本部分为第8部分。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：河南豫光锌业有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、云南驰宏锌锗股份有限公司。 本部分主要起草人：杨萍、陈雄飞、栗生晨、陈云、肖娟、杨建兵、王清、叶世源、杨蕊琼、杨建友。 本部分为首次发布。 PAGE 1 锌精矿焙砂化学分析方法 第8部分：酸溶二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 1 范围 本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂在85℃～90℃硫酸（9+191）浸泡的酸溶二氧化硅量的测定。测定范围0.20%～4.00%。 2 方法原理 试样经稀硫酸在85℃～90℃浸泡20min，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原硅钼杂多酸为钼蓝。于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二次蒸馏水。实验所用玻璃器皿均用稀硝酸浸泡后，用二次蒸馏水彻底洗净。 3.1 硫酸（1+1）。 3.2 硫酸（1+9）。 3.3 硫酸（9+191） 3.4 氨水（1+1）。 3.5 钼酸铵（50g/L）。 3.6 抗坏血酸（20g/L）,用时现配。 3.7 对硝基苯酚溶液（1g/L）。 3.8 还原液：抗坏血酸（3.6）与硫酸（3.1）按1：2比例混匀，用时现配。 3.9 二氧化硅标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.5000g优级纯二氧化硅[预先于950℃灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温]于盛有5g混合熔剂（二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀）的铂坩埚中，混匀后，再覆盖2g混合熔剂，置于900℃～950℃高温炉熔融1h，稍冷，将坩埚外部用水洗净后置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加150mL热水浸出，洗净坩埚，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。 3.10 二氧化硅标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.9）于100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg二氧化硅。 4 仪器 4.1 恒温水浴锅。 4.2 分光光度计。 5 试样 5.1 试样应通过0.100mm孔筛。 5.2 试样预先在105℃±5℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温，待用。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 表1 试料质量 酸溶二氧化硅质量分数/% 试料质量/g 0.20～1.00 0.50 ＞1.00～4.00 0.20 6.2 测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验 6.4 分析试液的制备 6.4.1 将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL硫酸（3.3），将烧杯放入已升至85℃～90℃的恒温水浴锅（4.1）中，保温20