国家标准《铂化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》.docVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE 10 发布中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会××××-××-××实施××××-×× 发布 中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、 铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of platinum- Determanation of palladium，rhodium，iridium，ruthenium，gold，siliver，aluminium，bismuth，chromium，copper，iron，nickel，lead，magnesium，manganese，tin，zinc，silicon content- Inductivety coupled plasma mass spectrometry (预审稿) GB/T ××××—×××× 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H 68 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。 本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、金川集团有限公司、广州有色院、南京市产品质量监督检验院、紫金矿冶集团。 本标准主要起草人：李光俐、何姣、方卫、朱武勋、方海燕、孙祺、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX。 铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、 铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定方法。 本标准适用于纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量测定。测定范围：各元素测定范围见表1。 表1 各元素测定范围 元素 测定范围 ∕ % 元素 测定范围 ∕ % Pd 0.000020～0.0040 Cu 0.000020～0.0040 Rh 0.000020～0.0040 Fe 0.000020～0.0040 Ir 0.000020～0.0040 Ni 0.000020～0.0040 Ru 0.000020～0.0040 Pb 0.000020～0.0040 Au 0.000050～0.0040 Mg 0.000050～0.0040 Ag 0.000020～0.0040 Mn 0.000020～0.0040 Al 0.000050～0.0040 Sn 0.000020～0.0040 Bi 0.000020～0.0040 Zn 0.000050～0.0040 Cr 0.000020～0.0040 Si 0.00050～0.0040 2 方法原理 试料以盐酸-硝酸溶解，铬、铁、硅以钇为内标，在反应池（DRC）工作模式下测定其同位素的信号强度；钯、铑、钌、银、铝、铋、铜、镍、铅、镁、锰、锌以钇为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度；铱、锡以铟为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度；金以铼为内标，在反应池（DRC）模式及等效扣减下测定其同位素的信号强度。 试剂 除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18MΩ．Cm的二次水；标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。 3.1 氢氧化钾，优级纯。 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL），MOS级。 3.3 盐酸（ρ1.19g/mL 3.4 过氧化氢（30%，v/v），优级纯。 3.5盐酸(1+1) 3.6 银标准贮存溶液：称取0.100 0g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 银。 3.7 钯标准贮存溶液：称取0.100 0g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 钯。 3.8 铑标准贮存溶液：称取0.100 0 g铑粉[已通氢气还原（质量分数≥99.99%）]，置于50 mL玻璃管中，加入8 mL盐酸（